發(fā)布時(shí)間：2020-07-19 05:38

【摘要】：甲縮醛(DMM)是一種重要的化工原料,可作為柴油添加劑、有機(jī)合成的中間體及用作溶劑,甲縮醛還可以替代氟里昂,減少有害揮發(fā)性有機(jī)物排放,是一種能降低對大氣污染的環(huán)保產(chǎn)品,應(yīng)用十分廣泛。甲縮醛的制備主要是通過甲醇和甲醛的縮醛可逆化學(xué)反應(yīng)得到,反應(yīng)后得到甲縮醛和甲醇及水的混合物。然而,在對產(chǎn)物精餾提純甲縮醛時(shí)形成甲縮醛-甲醇共沸體系,甲縮醛的純度難以進(jìn)一步提高,難以得到高純度的甲縮醛產(chǎn)品。 本文提出雙塔變壓精餾法對甲縮醛進(jìn)行精制,同時(shí)對雜質(zhì)甲醇進(jìn)行回收利用。首先在實(shí)驗(yàn)壓力范圍下測定了甲縮醛-甲醇體系的共沸點(diǎn),結(jié)果表明:甲縮醛-甲醇體系的共沸點(diǎn)隨著壓力的變化顯著改變,甲縮醛的含量隨著系統(tǒng)壓力的增加呈下降趨勢,并以此為理論根據(jù)確定了采用變壓精餾的實(shí)驗(yàn)方法。變壓精餾實(shí)驗(yàn)過程分二步進(jìn)行:常壓實(shí)驗(yàn)及加壓(504.33kPa)實(shí)驗(yàn)。分別考察了實(shí)驗(yàn)裝置不銹鋼填料塔的回流比對甲縮醛-甲醇體系雙塔流程的分離效果并做三次重復(fù)性實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果表明:加壓實(shí)驗(yàn)的最佳回流比為5:1,常壓實(shí)驗(yàn)的最佳回流比為4:1,精制的甲縮醛純度高達(dá)99.9%,甲醇的純度達(dá)到了99%,實(shí)驗(yàn)重復(fù)性較好。 最后,采用平衡級模型并應(yīng)用Aspen Plus(?)軟件進(jìn)行模擬。在模擬前,首先對甲縮醛-甲醇體系在接近常壓下的汽液平衡數(shù)據(jù)進(jìn)行熱力學(xué)模型的回歸分析比較,結(jié)果表明Wilson方程較適合于甲縮醛-甲醇體系,同時(shí)利用該模型方程計(jì)算實(shí)驗(yàn)壓力范圍下甲縮醛-甲醇體系的共沸組成,結(jié)果表明實(shí)驗(yàn)值與計(jì)算值吻合較好。由模擬計(jì)算結(jié)果可知,計(jì)算結(jié)果與實(shí)驗(yàn)值吻合較好,同時(shí)對變壓精餾的節(jié)能進(jìn)行了分析比較,進(jìn)一步提出了雙效變壓精餾工藝,對模擬中的參數(shù):回流比,理論塔板數(shù)及操作壓力等進(jìn)行了優(yōu)化,給出了優(yōu)化結(jié)果。最后,從分離過程模擬的角度,以甲縮醛與甲醇體系為例分析討論了變壓精餾模擬的可行性。此外,將三類萃取精餾法與本文開發(fā)的雙效變壓精餾法作了比較分析。
【學(xué)位授予單位】：天津大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2010
【分類號】：TQ224.1;TQ223.121
【圖文】：

第二章 甲縮醛與甲醇的精制實(shí)驗(yàn)研究第二章 甲縮醛與甲醇的精制實(shí)驗(yàn)研究2.1 實(shí)驗(yàn)方法及設(shè)備2.1.1 實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)二元恒沸物會在某個(gè)壓力下消失，或者在某個(gè)適當(dāng)壓力范圍內(nèi)其組成會改變 5%（mol）以上時(shí)，可考慮采用在不同壓力下串聯(lián)操作的兩個(gè)不使用溶劑的塔，這種過程稱為變壓精餾或雙塔精餾。變壓精餾是一種根據(jù)二元?dú)庖浩胶怅P(guān)系隨壓力變化的特性，將共沸體系進(jìn)行分離的方法。變壓精餾在分離最低二元恒沸物系上應(yīng)用較多，也可用于分離不太常見的最高二元恒沸物[94]。變壓精餾原理見下圖 2-1 所示。

圖 2-2 不銹鋼填料塔裝置1-塔釜放液口；2-冷凝回流管；3-回流比控制器；4-塔頂出料口；5-液位計(jì)；6-回流閥；7-塔釜采出罐；8-液位計(jì)；9-液位計(jì)；10-塔釜出料閥Fig.2-2 Equipment of stainless steel packed tower1-outlet of column bottom liquid; 2-condenser pipe; 3-reflux ratio controller;4-outlet of column top; 5-level gauge; 6-return vavle; 7-tank of column bottom;8- level gauge; 9- level gauge; 10-oulet vavle of column bottom不銹鋼填料塔是用 1Cr18Ni9Ti 材料制成的多塔節(jié)的填料精餾塔，每段塔的中部位有測溫或兼做采樣孔。塔外壁通過電加熱帶進(jìn)行供熱保溫，并用熱電偶測，用儀表自動控溫，塔釜加熱用電熱方法，為兩段形式，一段在測釜壁外端，一段在釜底部，可通過儀表自控。測溫全部由 E 型熱電偶傳感器，在儀表上顯其值。此填料塔適用于常壓、加壓操作。不銹鋼填料塔的技術(shù)指標(biāo)如下：塔體內(nèi)徑為 25mm，塔體分三段，400 mm、00 mm、800 mm 各一節(jié)；回流段長度為 400 mm；塔的有效填料高度為 1.7m；

圖 2-4 甲醇和甲縮醛體系的分離實(shí)驗(yàn)序列Fig.2-4 Separation experiment sequence of methylal and methanol system圖 2-4 所示為經(jīng)過預(yù)處理的實(shí)驗(yàn)原料利用變壓精餾法分離的實(shí)驗(yàn)流程，其驗(yàn)原料主要含甲醇和甲縮醛。經(jīng)過脫輕的實(shí)驗(yàn)原料首先用 Series Ⅲ 型泵將打入到加壓塔 T1，T1的操作壓力控制在 500kPa 左右，經(jīng)過 T1的分離后，醛產(chǎn)品從 T1底部出料，T1頂部餾出液得到的是在加壓下甲醇和甲縮醛的共 D1；D1再經(jīng)過常壓塔 T2，產(chǎn)品甲醇在 T2底部出料，T2頂部得到的是常壓醇和甲縮醛的共沸物 D2。D2必須返回到 T1進(jìn)行加壓精餾，整個(gè)精餾過程最到的結(jié)果是利用雙塔變壓精餾，分別得到了幾乎純的甲醇和甲縮醛。對于圖 2-4 所示的分離序列，在具體的實(shí)驗(yàn)研究過程中，分二步進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，即使用本實(shí)驗(yàn)裝置不銹鋼填料塔分別在加壓和常壓兩個(gè)不同的操作壓力下實(shí)驗(yàn)。.3.1 加壓實(shí)驗(yàn)研究.3.1.1 加壓實(shí)驗(yàn)研究步驟及條件

【引證文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前1條

1 廉海昆;龍慧敏;;甲縮醛生產(chǎn)技術(shù)和應(yīng)用進(jìn)展[J];天然氣化工(C1化學(xué)與化工);2012年05期

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前1條

1 陳睿謙;甲苯—醇二元體系的汽液平衡測定及變壓精餾模擬[D];天津大學(xué);2012年

本文編號：2761994