溶析結(jié)晶是一種環(huán)保、高效的結(jié)晶方法,在溫敏性、低溶解度物系的晶體生產(chǎn)領(lǐng)域具有不可替代的重要作用。但是,傳統(tǒng)溶析結(jié)晶過程中溶液過飽和度的時空均一性差,傳質(zhì)調(diào)控為微米級尺度,容易爆發(fā)成核,是亟待解決的關(guān)鍵問題。本文提出利用聚醚砜(PES)中空纖維膜,為溶析劑與結(jié)晶溶液之間的傳質(zhì)提供均勻穩(wěn)定的界面,實現(xiàn)結(jié)晶溶液與溶析劑的精確混合和結(jié)晶過程強化,開發(fā)了一種新型的溶析結(jié)晶傳質(zhì)調(diào)控技術(shù)。溶析劑在壓力差驅(qū)動下均勻滲透通過有機膜,在結(jié)晶溶液一側(cè)的膜外表面形成溶析劑液膜層,通過表面液膜的不斷更新,將傳統(tǒng)溶析結(jié)晶的毫米級宏觀混合轉(zhuǎn)變?yōu)閬單⒚准壋叨鹊奈⒂^混合,實現(xiàn)過飽和度的均勻分布。同時,這層液膜的存在,避免了結(jié)晶溶液直接接觸膜表面,有效地解決了異相成核附著導(dǎo)致膜污染的問題。實驗中,對殼程流速做出周期性改變后,滲透通量可即時發(fā)生一致的線性響應(yīng)變化,證實有機膜調(diào)控傳質(zhì)過程的精確性和靈敏性。PES膜重復(fù)使用多次后,滲透通量仍可以保持穩(wěn)定。相比傳統(tǒng)的滴加式溶析結(jié)晶,在相同的溶析劑傳質(zhì)速率下,有機膜調(diào)控過程制備的晶體產(chǎn)品,形貌更加規(guī)整、粒徑分布更集中。因此,在溶析劑精確傳質(zhì)和抗污染方面,有機膜調(diào)控的溶析結(jié)晶過程均表...

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【文章目錄】：
1 實驗
    1.1 實驗藥品及儀器
    1.2 膜調(diào)控的溶析結(jié)晶實驗
    1.3 傳統(tǒng)溶析結(jié)晶對比實驗
    1.4 晶體產(chǎn)品的表征
2 結(jié)果與討論
    2.1 中空纖維膜調(diào)控的溶析結(jié)晶傳質(zhì)機理
    2.2 溶析劑滲透通量的調(diào)控分析
    2.3 晶體產(chǎn)品表征
    2.4 抗污染性能
    2.5 膜輔助溶析結(jié)晶在赤蘚糖醇制備中的應(yīng)用
3 結(jié)論



本文編號：3763760