【摘要】：本文的主要內(nèi)容為單層和少層二硫化鉬的制備以及Co摻雜ZnO薄膜室溫鐵磁性的研究。其中第一章講述了二維材料的基本概念,二硫化鉬的結(jié)構、性質(zhì)、應用,以及稀磁半導體的簡單介紹和目前稀磁半導體磁性機理的主要理論,并闡述了本文的選題目的與意義;第二章介紹了二硫化鉬層數(shù)與晶粒大小的表征方法,以及常見的二硫化鉬制備方法;第三章展示了1-4層二硫化鉬的機械剝離法制備和單層二硫化鉬薄膜的化學氣相沉積法制備,并探索二硫化鑰薄膜的生長過程以及影響二硫化鉬薄膜生長的因素;第四章講述了在不同退火條件下Co摻雜ZnO薄膜的磁性和形貌結(jié)構的變化,以及可能的磁性起源;第五章為總結(jié)與展望。第三章和第四章的具體內(nèi)容如下:第三章:我們首先采用機械剝離法在三氧化二鋁襯底上制備單層、雙層、三層和四層二硫化鉬,接下來我們又以硫和三氧化鉬為原材料,通過化學氣相沉積法在三氧化二鋁襯底上制備得到了單層二硫化鉬薄膜。我們發(fā)現(xiàn)溫區(qū)中硫蒸汽的濃度對于單層二硫化鉬薄膜的生長起決定性作用,硫蒸汽的濃度過高或過低時都不利于單層二硫化鉬薄膜的生長。實驗中可以通過調(diào)節(jié)硫源的位置和氬氣的流量來控制溫區(qū)中硫蒸汽的濃度。當硫源置于氣流下游,氬氣流量為50 sccm時,適合單層二硫化鉬薄膜的生長,而且光學性質(zhì)測試表明所制備的二硫化鉬薄膜是大面積均勻連續(xù)的單層膜,其質(zhì)量與機械剝離的單層二硫化鉬的質(zhì)量相當。我們還發(fā)現(xiàn)當硫源置于氣流下游,氬氣流量為20 sccm時,可以在SiO2/Si襯底上直接制備MoS2/MoO2微板塊而不需要金屬氧化物粉末的幫助。最后我通過分析溫區(qū)中不同位置上的產(chǎn)物,指出硫與三氧化鉬的反應是一分步反應,首先三氧化鉬被硫還原成亞氧化物MoO3-x,然后亞氧化物MoO3-x再被硫化為二硫化鉬,硫在整個反應過程中既是還原劑又是硫化劑。第四章:本章主要證明Co摻雜ZnO薄膜室溫鐵磁性的起源是與多種因素有關的。我們通過磁控濺射法在單晶硅襯底上沉積Zn0.95Co0.05O薄膜,并使薄膜在H2(5%)/N2(95%)的氣氛中不同的溫度下退火,我們發(fā)現(xiàn)退火后薄膜由順磁性變?yōu)殍F磁性,其飽和磁矩隨著退火溫度的升高而逐漸增加,在700℃達到最大值,并且當退火溫度為620℃和650℃時,薄膜飽和磁矩的大小會突然增大一個量級。巧合的是,當退火溫度為620℃,薄膜開始被刻蝕;而當退火溫度為650℃,薄膜開始變?yōu)榉蔷B(tài)。我們認為,氧空位的產(chǎn)生是薄膜由順磁性變?yōu)殍F磁性的原因,而由于氫氣刻蝕而增強的晶界效應和非晶態(tài)物質(zhì)的產(chǎn)生分別導致了薄膜飽和磁矩的兩次突然增大。隨后,我們把氫氣退火后的薄膜在氧氣氣氛中退火四次,發(fā)現(xiàn)薄膜重新結(jié)晶,除了生成纖鋅礦結(jié)構ZnO的六方晶粒外,還有少量閃鋅礦結(jié)構ZnO的立方晶粒。薄膜的飽和磁矩在經(jīng)過第一次氧氣退火處理后首先減小一個數(shù)量級,而在經(jīng)過第二次氧氣退火處理后又恢復到原來初始時的大小,并且基本上不隨第三次和第四次氧氣退火處理而變化。我們認為,氧空位濃度的減少,非晶態(tài)物質(zhì)的消失,晶界效應的減弱,導致了薄膜的飽和磁矩在第一次氧氣退火處理后減小,而鐵磁性的Co摻雜閃鋅礦結(jié)構的ZnO晶粒的生成是薄膜飽和磁矩在第二次氧氣退火后恢復的原因。
[Abstract]:The main contents of this paper are the preparation of single-layer and few-layer molybdenum disulfide and the study of room temperature ferromagnetism of Co-doped ZnO thin films. In the first chapter, the basic concepts of two-dimensional materials, the structure, properties and applications of molybdenum disulfide, as well as the brief introduction of diluted magnetic semiconductors and the main theory of magnetic mechanism of diluted magnetic semiconductors are described. In the second chapter, the characterization methods of the number of layers and grain size of molybdenum disulfide and the common preparation methods of molybdenum disulfide are introduced; in the third chapter, the mechanical peeling method of 1-4 layers of molybdenum disulfide and the chemical vapor deposition method of single layer of molybdenum disulfide film are presented, and the growth process of key disulfide film is explored. Chapter 4 describes the changes of magnetic properties and morphological structure of Co-doped ZnO films under different annealing conditions, and the possible origin of magnetic properties. Chapter 5 is a summary and prospect. Chapter 3 and Chapter 4 are as follows: Chapter 3: We first adopt the mechanical peeling method in aluminum oxide lining. Monolayers, double layers, three layers and four layers of molybdenum disulfide were prepared on the substrates of aluminum oxide by chemical vapor deposition (CVD). The concentration of sulfur vapor in the temperature range can be controlled by adjusting the position of the sulfur source and the flow rate of argon. When the sulfur source is placed downstream of the gas stream and the flow rate of argon is 50 sccm, the sulfur vapor is suitable for the growth of monolayer molybdenum disulfide films and the optical properties can be tested. It is also found that MoS2/MoO2 microplates can be prepared directly on SiO2/Si substrates without the help of metal oxide powders when the sulfur source is placed downstream of the gas stream and the argon flow rate is 20 sccm. Finally, by analyzing the products at different locations in the temperature range, it is pointed out that the reaction of sulfur with molybdenum trioxide is a one-step reaction. First molybdenum trioxide is reduced to MoO3-x by sulfur, and then MoO3-x is sulfided to molybdenum disulfide. Sulfur is both a reducing agent and a vulcanizing agent in the whole reaction process. The origin of room temperature ferromagnetism of bright Co doped ZnO thin films is related to many factors. We deposited Zn0.95Co0.05O thin films on silicon substrates by magnetron sputtering and annealed the films at different temperatures in H2(5%)/N2(95%) atmosphere. We found that the films changed from paramagnetism to ferromagnetism after annealing, and the saturation magnetic moment changed with annealing temperature. The saturation magnetic moment of the films increases by an order of magnitude when the annealing temperature is 620 and 650. Coincidentally, when the annealing temperature is 620, the films begin to be etched, and when the annealing temperature is 650, the films begin to become amorphous. It is the reason why the films change from paramagnetism to ferromagnetism, and the grain boundary effect enhanced by hydrogen etching and the formation of amorphous materials lead to two sudden increases in the saturation magnetic moment of the films, respectively. The saturated magnetic moment of ZnO thin films decreases by an order of magnitude after the first oxygen annealing treatment, and then returns to the original size after the second oxygen annealing treatment, and basically does not change with the third and fourth oxygen annealing treatment. We believe that the decrease of oxygen vacancy concentration, the disappearance of amorphous substances and the decrease of grain boundary effect lead to the decrease of saturation magnetic moment of the films after the first oxygen annealing, while the formation of ZnO grains with ferromagnetic Co-doped sphalerite structure is the reason for the recovery of saturation magnetic moment of the films after the second oxygen annealing.
【學位授予單位】：中國科學技術大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TQ136.12;TB383.2

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本文編號：2244083