二維相關(guān)光譜在藥品快檢中的應用研究
本文關(guān)鍵詞:二維相關(guān)光譜在藥品快檢中的應用研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
【摘要】:藥品造假給患者的生命安全帶來了極大的隱患。多種多樣的造假手段,迫使了藥品快速檢測技術(shù)能力的提高。而評價一種檢測方法是否合格,需要多種因素,既要快速、準確又要經(jīng)濟、簡便,任何一項受到限制,都會阻礙這種分析技術(shù)的推廣使用。用于檢測假藥的分析技術(shù)有:光譜法、色譜法、化學法等。相比于其它方法,紅外光譜與拉曼光譜簡單、無需復雜的樣品前處理,且特征信息豐富,能夠快速對樣品進行檢測分析,適用于藥品的現(xiàn)場快速檢測。光譜數(shù)據(jù)處理技術(shù)如二維相關(guān)分析技術(shù)的發(fā)展,提高了光譜技術(shù)在復雜體系檢測應用方面的分辨率和靈敏度,二者的結(jié)合已經(jīng)在很多領(lǐng)域得到了成功的應用。本論文首先對紅外光譜、拉曼光譜與二維相關(guān)分析技術(shù)的概況、優(yōu)勢以及在藥物研究中的應用情況進行了概述。然后詳細闡述了光譜技術(shù)與二維相關(guān)技術(shù)相結(jié)合在三類假藥檢測中的研究及應用。第一部分概述。紅外光譜技術(shù)與拉曼光譜技術(shù)因其簡便快捷,在藥物快速檢測中的應用日益增多。二維相關(guān)光譜作為一種提高光譜分辨率的方法,與紅外光譜或拉曼光譜結(jié)合可以解決復雜樣品光譜分析中存在的分辨率不夠高、重疊峰解析困難等問題,已成為藥品、食品、環(huán)境樣品等的常見分析手段。本研究將二維相關(guān)光譜以及新方法導數(shù)二維相關(guān)光譜,投影二維相關(guān)光譜與雙二維相關(guān)光譜,應用于中藥摻雜與弱主藥信號(化學)藥品的檢測,為藥品的現(xiàn)場快速檢測提供一種新的解決方案。第二部分二維相關(guān)紅外光譜檢測減肥類產(chǎn)品中摻雜化學藥品的研究。減肥類中藥或保健品中非法摻雜的化學藥品嚴重危害人們的生命安全。麻黃堿與偽麻黃堿雖然具有短暫的減肥效果,但長期服用摻有兩者的減肥類保健品會損害健康。本研究利用二維相關(guān)紅外光譜鑒別減肥類產(chǎn)品中低含量(0.5%-5%)的麻黃堿與偽麻黃堿。在二維相關(guān)分析之前對動態(tài)光譜進行二導預處理,以進一步提高分辨率、降低檢測限。相比于檢測單個摻雜物,同時檢測兩個摻雜物(麻黃堿與偽麻黃堿)更加困難。鑒于二維相關(guān)異步譜比同步譜具有更高的分辨率,本研究用其區(qū)分同時摻雜的麻黃堿與偽麻黃堿。首先對模擬樣品進行了分析,考察了檢測限;然后對8個真實樣品進行了檢測,并用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用方法進行了結(jié)果驗證,確定了此方法的可靠性。第三部分二維相關(guān)拉曼光譜檢測假劣藥品的研究。二維相關(guān)紅外光譜不需要對樣品進行提取分離,即可根據(jù)特征峰匹配法對摻雜情況進行判斷。增強了光譜分辨率,但是中藥基質(zhì)的干擾依然存在,整個二維相關(guān)圖譜擁擠、復雜,對判斷造成一定的困難。為了更加準確地檢測中藥摻雜的低含量化學藥品,有必要對樣品進行一定的預處理。二維相關(guān)分析技術(shù)與薄層色譜、表面增強拉曼光譜相結(jié)合,既保持了薄層色譜可初步分離的優(yōu)勢,又放大了相似表面增強拉曼光譜的微小差別,進一步提高了光譜分辨率,從而實現(xiàn)對結(jié)構(gòu)相似物的區(qū)分。本章運用薄層色譜-二維相關(guān)表面增強拉曼光譜區(qū)分降脂類中藥產(chǎn)品中摻雜的結(jié)構(gòu)類似物洛伐他汀與辛伐他汀,選用激光持續(xù)照射的微擾方式采集動態(tài)光譜。洛伐他汀與辛伐他汀的表面增強拉曼光譜與其二導光譜極為相似,難以據(jù)此對二者進行定性判別。二維相關(guān)同步譜提高了分辨率,可以分離高度重疊的特征峰,能夠捕捉到一維與二導光譜中沒有的信息,可以明顯地區(qū)分洛伐他汀與辛伐他汀。此方法為區(qū)分結(jié)構(gòu)高度類似的摻雜化合物提供了一種新的思路。許多藥品中主藥含量通常遠低于輔料,主藥基本被掩埋于輔料中。用拉曼光譜法進行快檢分析時,主藥成分的光譜信息通常部分或全部掩蓋于輔料的光譜信息中,表現(xiàn)為弱主藥信號藥品,導致假陰性、假陽性或無法判別的情況。二維相關(guān)分析與常規(guī)拉曼光譜相結(jié)合,可以識別藥品中被輔料峰掩蓋的主藥信息。本研究選擇常規(guī)拉曼光譜信號與乳糖高度相似的格列吡嗪片、格列美脲片進行分析。選擇激光功率強度的改變?yōu)閿_動方式,二維相關(guān)拉曼光譜,投影二維相關(guān)拉曼光譜與雙二維相關(guān)拉曼光譜相結(jié)合可以成功地檢測出被乳糖信號嚴重掩蓋的格列吡嗪、格列美脲的拉曼光譜信號。此方法為弱主藥信號藥品快速檢測提供了一種新的思路。
【關(guān)鍵詞】:紅外光譜 拉曼光譜 二維相關(guān)光譜 中藥摻偽 弱主藥信號藥品 藥品快檢
【學位授予單位】:第二軍醫(yī)大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:R927
【目錄】:
- 摘要6-8
- Abstract8-11
- 縮略詞表11-12
- 前言12-15
- 一、本論文的研究背景12-13
- 二、本文研究的主要目的13
- 三、本文研究的主要內(nèi)容13-15
- 第一章 概述15-23
- 第一節(jié) 紅外光譜技術(shù)15-16
- 一、紅外光譜簡介15
- 二、紅外光譜在藥學研究中的應用15-16
- 第二節(jié) 拉曼光譜技術(shù)16-17
- 一、拉曼光譜簡介及其在藥學研究中的應用16
- 二、表面增強拉曼光譜的簡介及其在藥學研究中的應用16-17
- 第三節(jié) 二維相關(guān)分析技術(shù)17-22
- 一、二維相關(guān)光譜簡介17-20
- 二、幾種新的二維相關(guān)光譜方法20-22
- 本章小結(jié)22-23
- 第二章 二維相關(guān)紅外光譜檢測減肥類產(chǎn)品中摻雜化學藥品的研究23-38
- 一、引言23-24
- 二、實驗材料與方法24-25
- 三、結(jié)果與討論25-34
- 四、真實樣品的檢測34-37
- 五、本章小結(jié)37-38
- 第三章 二維相關(guān)在拉曼光譜快速檢測藥品中的應用38-56
- 第一節(jié) 二維相關(guān)表面增強拉曼光譜檢測降脂類中藥摻雜的化學藥品38-48
- 一、引言38-39
- 二、實驗方法39-40
- 三、結(jié)果與討論40-47
- 四、結(jié)論47-48
- 第二節(jié) 二維相關(guān)拉曼光譜檢測弱主藥信號藥品的主藥成分48-56
- 一、引言48
- 二、實驗材料與方法48-49
- 三、結(jié)果與討論49-55
- 四、結(jié)論55-56
- 第四章 總結(jié)與展望56-58
- 一、總結(jié)56-57
- 二、展望57-58
- 參考文獻58-64
- 在讀期間發(fā)表論文64-65
- 致謝65
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本文編號:324001
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