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液液萃取法分析血液中勞拉西泮

發(fā)布時(shí)間:2021-01-07 18:59
  目的采用液液萃取法萃取血液中勞拉西泮,經(jīng)氣相色譜質(zhì)譜儀和液相色譜質(zhì)譜儀檢測(cè),比較兩種儀器在分析勞拉西泮時(shí)的差異,并建立血液中勞拉西泮的檢驗(yàn)方法。方法取血液1.00mL,加入3.00mL乙酸乙酯振蕩提取,離心,分離有機(jī)相,在45℃吹干,0.10mL甲醇定容,上樣分析。根據(jù)保留時(shí)間、特征離子及相對(duì)豐度比進(jìn)行定性,以特征離子峰面積進(jìn)行定量。結(jié)果血液中1.00μg/mL勞拉西泮提取液在氣相色譜質(zhì)譜儀上無(wú)響應(yīng),50.0ng/mL在液相色譜質(zhì)譜儀中回收率在80%~103%。結(jié)論血液中勞拉西泮的檢測(cè)不適宜用氣相色譜質(zhì)譜進(jìn)行分析,本文建立的液液萃取-液相色譜質(zhì)譜檢驗(yàn)方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏,適用于搶劫、強(qiáng)奸案件中勞拉西泮的檢測(cè)。 

【文章來(lái)源】:刑事技術(shù). 2020,45(04)

【文章頁(yè)數(shù)】:4 頁(yè)

【部分圖文】:

液液萃取法分析血液中勞拉西泮


水質(zhì)添加樣品在GC-MS中的譜圖(a:色譜圖;b:質(zhì)譜圖)

空白圖,空白,血樣,色譜圖


建立并優(yōu)化了檢測(cè)勞拉西泮的LC-MS條件。經(jīng)液相色譜質(zhì)譜MRM模式檢測(cè)空白血樣、空白添加樣品,以320.9/274.9和320.9/303.0兩個(gè)離子對(duì)、保留時(shí)間(tR=3.483 min)和已知?jiǎng)诶縻鷺?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)進(jìn)行定性定量,陰性對(duì)照無(wú)干擾;結(jié)果表明LC-MS檢測(cè)方法專屬性較好。勞拉西泮的LC-MS色譜圖見(jiàn)圖2。2.3.2線性范圍和檢出限

【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
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本文編號(hào):2963070

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