本文選題：法醫(yī)毒物分析 + 氣相色譜法��； 參考：《華中科技大學(xué)》2012年碩士論文

【摘要】：目的 1．研究建立生物檢材中鹽酸芬氟拉明和鹽酸西布曲明的聯(lián)合分析測定方法。 2．建立大鼠灌胃芬氟拉明急性中毒模型，研究芬氟拉明在體內(nèi)分布規(guī)律。 3．通過其分布規(guī)律及特點(diǎn)，為相關(guān)案件的法醫(yī)鑒定工作提供實(shí)踐依據(jù)；同時也為保健食品中是否違法添加芬氟拉明提供簡便、可靠的分析方法。 方法 1．分析方法的建立 待測生物樣品堿化后，以乙酸乙酯液-液萃取，氣相色譜法（GC）進(jìn)行檢測。色譜條件：TR-5MS毛細(xì)管柱；柱溫：三階段程序升溫，初始溫度為80℃，持續(xù)2min，以13℃/min升溫至190℃，再以5℃/min升至210℃，最后以13℃/min升至270℃，繼續(xù)1min；FID檢測器；進(jìn)樣口、檢測器溫度均為280℃；不分流/分流進(jìn)樣，，分流比為20:1，進(jìn)樣后0.2min分流；進(jìn)樣量1μL。 2．定性、定量分析 利用芬氟拉明及西布曲明標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間（tr值）定性。配制混合藥物的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列，用氣相色譜法進(jìn)行分析，分別以混合標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度、相關(guān)峰面積為橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)，計算其線性回歸方程，用于檢材中芬氟拉明和西布曲明濃度的定量分析。 3．分布研究 雄性SD大鼠隨機(jī)分為每組六只的實(shí)驗組與對照組。實(shí)驗組大鼠灌胃芬氟拉明的劑量為兩倍大鼠LD_(50)（LD_(50)為122mg/kg）；對照組大鼠灌胃等量生理鹽水。灌胃30min后處死實(shí)驗組大鼠，取心血、尿液、腦、心、肺、肝、脾、腎與肌肉檢材，分別檢測芬氟拉明含量。對照組大鼠的樣品作為空白對照。經(jīng)過相關(guān)數(shù)據(jù)處理后得出芬氟拉明在大鼠體內(nèi)的分布規(guī)律。 結(jié)果 1．檢測結(jié)果 在所建立的氣相色譜分析方法中，芬氟拉明和西布曲明完全分離，出峰良好，保留時間分別為5.8min和12.8min，內(nèi)源性物質(zhì)對檢測無干擾。血、尿、肝中芬氟拉明和西布曲明定量檢測的線性范圍均為1.0-150.0μg/mL（或μg/g），線性關(guān)系良好。最低檢測限為0.2μg/mL（S/N≥3）�；厥章蕯�(shù)據(jù)均在95.8%-105.0%之間，日內(nèi)、日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差都小于5.5%。 2．中毒表現(xiàn) 灌胃給藥后實(shí)驗組大鼠出現(xiàn)精神躁動，隨著時間延長肌肉震顫，易受外界聲音刺激，呼吸頻率加快，30min后未死亡。對照組未見明顯異常。 3．藥物分布情況 急性中毒大鼠的體液和各臟器中芬氟拉明的分布排序為：肺肝脾腎腦尿液心肌肉血液。 結(jié)論 1．本實(shí)驗建立的氣相色譜分析方法可以同時測定芬氟拉明和西布曲明。該方法樣品處理簡便，檢測快速、準(zhǔn)確、可靠，適用于法醫(yī)毒物分析及保健品檢測。 2．芬氟拉明體內(nèi)分布結(jié)果表明：芬氟拉明在肺、肝、脾、腎等臟器組織中含量較高，血液含量較低。這主要和藥物的高脂溶性有關(guān)。 3．本實(shí)驗結(jié)果提示：對疑為口服芬氟拉明中毒的案件，除血液外，肺臟、肝臟、腎臟、尿液都有一定量的分布，均適合作為檢材使用。本實(shí)驗建立的分析方法及分布研究對今后的法醫(yī)鑒定工作提供了實(shí)踐依據(jù)。
[Abstract]:Objective 1. To establish a combined analytical method for the determination of fenfluramine hydrochloride and sibutramine hydrochloride in biological samples. To study the distribution of fenfluramine in vivo. 3. To provide practical basis for forensic identification of related cases through its distribution law and characteristics, and also to provide a simple and convenient way to add fenfluramine illegally to health food. A reliable analytical method. Methods 1. After alkalification of biological samples, ethyl acetate was extracted by liquid-liquid extraction and then detected by gas chromatography. 2. Chromatographic conditions: TR-5MS capillary column; column temperature: three stage programmed temperature, initial temperature 80 鈩

本文編號：2009726