固相支撐液液萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定血中歐夾竹桃苷和歐夾竹桃苷乙的含量
發(fā)布時(shí)間:2018-02-01 18:24
本文關(guān)鍵詞: 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 血 歐夾竹桃苷 歐夾竹桃苷乙 出處:《理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè))》2017年02期 論文類型:期刊論文
【摘要】:采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定血中歐夾竹桃苷和歐夾竹桃苷乙的含量。血液樣品在固相支撐液液萃取柱上分散及固定后,用乙酸乙酯進(jìn)行洗脫。所得洗脫液用于色譜分離,以Kinetex C_(18)色譜柱為分離柱,以不同體積比的含0.1%(體積分?jǐn)?shù))甲酸的10mmol·L~(-1)甲酸銨溶液和乙腈所組成的混合液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫。在串聯(lián)質(zhì)譜分析中,采用電噴霧正離子源多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式檢測(cè)。歐夾竹桃苷和歐夾竹桃苷乙的質(zhì)量濃度均在2~100μg·L~(-1)內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系,方法的檢出限(3S/N)均為0.5μg·L~(-1)。以空白樣品為基體進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),所得回收率在90.0%~98.0%之間,測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在2.1%~7.3%之間。
[Abstract]:The HPLC - tandem mass spectrometry was used to determine the content of olein and olein . Blood samples were eluted with ethyl acetate after dispersion and fixation on solid phase support liquid extraction column . The chromatographic separation was carried out with the mixture of 10 mmol 路 L ~ ( -1 ) formate solution containing 0.1 % formic acid and acetonitrile as mobile phase . The detection limit ( 3S / N ) of the method was 0.5 渭g 路 L ~ ( -1 ) . The recovery rate was 90.0 % ~ 98 . 0 % . The relative standard deviation of the measured value ( n = 6 ) was between 2.1 % ~ 7.3 % .
【作者單位】: 公安部物證鑒定中心;杭州市公安局刑事科學(xué)技術(shù)研究所;浙江警察學(xué)院刑事科學(xué)技術(shù)系;
【基金】:國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(81273346)
【分類號(hào)】:D919;O657.63
【正文快照】: 3.浙江警察學(xué)院刑事科學(xué)技術(shù)系,杭州310053)夾竹桃屬常綠灌木。現(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究證明,夾竹桃味苦性寒,具有強(qiáng)心、利尿、抗癌、抗炎、鎮(zhèn)靜安神等作用,但是夾竹桃的葉、皮、根、花均有毒,日常生活中,常因藥用或誤服過量夾竹桃而出現(xiàn)頭痛、頭暈、惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉、譫語(yǔ)、汗出,
本文編號(hào):1482546
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