本文關鍵詞：焦磷酸法測定粉塵中游離二氧化硅含量方法的實驗條件研究

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【摘要】：目的：粉塵中游離二氧化硅含量是影響粉塵致病性的主要因素,也是確定粉塵職業(yè)接觸限值的重要依據,準確測定粉塵中游離二氧化硅含量是控制粉塵危害的重要環(huán)節(jié)。焦磷酸法是國家職業(yè)衛(wèi)生標準《工作場所空氣中粉塵測定第4部分：游離二氧化硅含量》(GBZ/T192.4-2007)中推薦使用的測定方法之一,該方法采用的設備儀器較X線衍射法、紅外分光光度法簡單,運行成本低,在基層單位中應用較為廣泛。但在應用過程中,該方法的一些弊端也給實際應用帶來困難,如焦磷酸制備比較困難、溶解時間較難控制、過濾孔徑選擇及灰化條件等；粉塵樣品分散度較高(粒徑2μm顆粒所占比例較大)時濾透率較大等。本研究通過對焦磷酸法測定粉塵游離二氧化硅含量的影響因素進行確認,從而提高粉塵游離Si02含量測定的精確度及準確度,為修訂工作場所粉塵游離Si02含量的檢測標準方法提供依據。方法：本研究通過文獻綜述、問卷調查等方式收集該方法目前存在的主要問題,主要包括：溶解時間對測定結果影響、不同來源濾紙對測定結果影響、不同濾紙條件對不同分散度粉塵測定結果影響以及不同高溫電爐及灰化時間對測定結果影響等。針對這些問題進行實驗設計,探索改良方法。實驗前進行預實驗,保證實驗質量控制合格。本實驗所選粉塵樣品均為已知含量的中國疾病預防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所研制的實驗室質控樣品,參考值范圍分別為(以%表示)：1號(4.53±0.94)%、2號(20.77±3.30)%、3號(45.32±2.64)%、4號(32.09±2.03)%、5號(30.46±1.79)%、6號(41.98±1.63)%、7號(16.42±3.02)%。溶解時間10min、15min和20min分組、過濾條件以單層濾紙、雙層濾紙、三層濾紙、雙層濾紙加紙漿分組,每組9例樣本；灰化時間以30min、45min、60min分組,每組6例樣本。采用SPSS17.0軟件進行統(tǒng)計分析。計量資料經正態(tài)性檢驗符合正態(tài)分布或近似正態(tài)分布時,采用均數±標準差進行統(tǒng)計描述,多組間均數比較采用單因素方差分析,組間均數兩兩比較采用SNK法,與參考值比較采用單樣本資料t檢驗。檢驗水準α=0.05。結果：結果顯示除4號粉塵樣品外,溶解時間不小于15min測定的游離Si02含量均值均低于1Omin的測定結果,隨著溶解時間增加,平均游離SiO2的百分含量逐漸下降。在溶解時間為15min的條件下,采用不同來源的慢速定量濾紙(A、B、C、D)進行過濾。對于1、2、3號粉塵,游離SiO2含量均值之間的差異均無統(tǒng)計學意義(p0.05),對于2、3號粉塵,溶解時間不低于15min的測定結果與參考值比較差異無統(tǒng)計學意義(P0.05)。對于分散度較高的粉塵樣品(4、5、6、7號),采用單層濾紙過濾后肉眼觀察濾液呈現渾濁狀態(tài),方差分析顯示,不同過濾方式的過濾效果不同,且采用雙層濾紙加紙漿的方式,粉塵游離Si02測定更加準確,對于4、5、6號粉塵,使用一層、二層、三層濾紙過濾的平均游離SiO2含量的可信區(qū)間明顯偏離各自的參考值,只有使用雙層濾紙加紙漿的過濾方式,平均Si02含量的可信區(qū)間包括參考值。不同灰化時間組測定結果進行組間比較的方差分析結果顯示,使用Ⅰ號高溫電爐灰化時,30min灰化時間測定1、2、3號粉塵的游離Si02含量差異均有統(tǒng)計學意義(p0.05),45min和60min灰化時間游離Si02含量差異無統(tǒng)計學意義(p0.05)；使用Ⅱ號高溫電爐灰化時,不同灰化時間測定1、2、3號粉塵的游離Si02含量差異均無統(tǒng)計學意義(p0.05)。使用Ⅰ號高溫電爐15min測定結果均高于參考值,同等條件下Ⅱ號高溫電爐灰化后的結果與標準值差異無統(tǒng)計學意義(p0.05),使用Ⅰ號高溫電爐,灰化時間30min的游離SiO2含量1,2,3號粉塵分別為6.39%、25.07%、50.11%,測定結果均高于參考值(P0.05)。結論：按照GBZ192.4-2007的操作規(guī)程,溶解時間應不低于標準要求的15min,實驗過程中應加強對濾紙過濾效果和高溫電爐灰化溫度的質控,必要時應適當延長灰化時間。由于焦磷酸法測定粉塵中游離Si02含量的各個環(huán)節(jié)相對獨立,互相之間不能彌補,因此要注重對每一個操作環(huán)節(jié)的質控,避免低估或高估測定結果。實驗者在實際操作過程中,如粉塵樣品分散度較高或發(fā)現濾液渾濁時應考慮采用加紙漿過濾的方法,且該方法對游離Si02含量和分散度均較高的粉塵測定效果更佳。高溫電爐質量會對粉塵檢測結果產生影響,有條件推薦選用新式灰化爐,舊式灰化爐在應用時應適當延長灰化時間。
【關鍵詞】：粉塵游離二氧化硅 焦磷酸法 溶解時間 分散度 灰化時間
【學位授予單位】：中國疾病預防控制中心
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：R134.4
【目錄】：

• 摘要6-8
• Abstract8-11
• 一、前言11-18
• 1.1 背景11-17
• 1.2 研究目的及意義17-18
• 二、材料與方法18-23
• 2.1 儀器與材料18-20
• 2.1.1 儀器18
• 2.1.2 材料18-20
• 2.2 方法20-23
• 2.2.1 問卷調查20
• 2.2.2 測定依據20-21
• 2.2.3 實驗設計21-22
• 2.2.4 數據處理22-23
• 2.3 技術路線23
• 三、結果23-60
• 3.1 預實驗結果23-26
• 3.1.1 空白實驗23-24
• 3.1.2 穩(wěn)定性實驗24-25
• 3.1.3 分散度測定結果25-26
• 3.2 問卷調查結果26-29
• 3.3 不同因素對游離SiO_2含量測定結果的影響29-60
• 3.3.1 溶解時間對游離SiO_2含量測定結果的影響29-37
• 3.3.2 過濾過程對游離SiO_2含量測定結果的影響37-54
• 3.3.3 灰化過程對游離SiO_2含量測定結果的影響54-60
• 四.討論60-68
• 4.1 預實驗60-62
• 4.1.1 誤差分析60
• 4.1.2 濾紙選擇分析60
• 4.1.3 穩(wěn)定性實驗分析60-61
• 4.1.4 分散度測定結果分析61-62
• 4.2 問卷調查結果分析62
• 4.3 溶解時間對測定結果影響分析62-63
• 4.4 過濾對游離SiO_2含量測定結果的影響分析63-65
• 4.4.1 濾紙質量對游離SiO_2含量測定結果的影響分析63-64
• 4.4.2 過濾方式對游離SiO_2含量測定結果的影響分析64-65
• 4.5 不同高溫電爐及灰化時間對游離SiO_2含量測定結果的影響分析65-66
• 4.6 不足與改進66-68
• 五.結論68-69
• 參考文獻69-71
• 致謝71-73
• 附錄一 綜述73-77
• 參考文獻76-77
• 附錄二 調查問卷77-80
• 附錄三：個人簡介80

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本文編號：889041