目的建立氣相色譜-質(zhì)譜法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速定性及半定量檢測(cè)食物中毒后嘔吐物、血液中15種農(nóng)藥殘留的方法。方法嘔吐物、血液分別采用乙腈、乙酸乙酯溶劑超聲萃取,提取液經(jīng)分散固相萃取法凈化,上清液氮吹濃縮至1 mL,通過氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)分析。結(jié)果 15種農(nóng)藥在0.1～3.0μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.992～0.998,檢出限為0.001～0.005μg/mL,平均回收率為73.2%～96.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%～9.4%。結(jié)論本方法操作過程簡(jiǎn)便、快速,重復(fù)性和準(zhǔn)確性較好,適用于食物中毒事件中嘔吐物及血液樣品中多種農(nóng)藥的檢測(cè)。

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圖115種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

本實(shí)驗(yàn)選用DB-5ms弱極性色譜柱分析多種農(nóng)藥成分,它的固定相是5%的苯基、95%的聚硅氧烷,具有通用性強(qiáng)、柱流失低的優(yōu)點(diǎn)。柱溫的初始溫度為60℃,逐步升至280℃,保證低沸點(diǎn)組分和高沸點(diǎn)組分在色譜柱中都有適宜的保留,利于各組分完全分離。最后在280℃保持10min,充分去除樣....

圖2超聲及二次提取對(duì)提取效率的影響(n=6)

通過AMDIS自動(dòng)檢索并與NIST譜庫(kù)匹配識(shí)別,本方法中加標(biāo)樣品中15種農(nóng)藥殘留與NIST譜庫(kù)匹配度均在85%以上,與標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時(shí)間差均小于0.01min,說明可以用于實(shí)際檢測(cè)工作中[14]。3.3實(shí)際樣品分析測(cè)定

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