為了減少超標(biāo)結(jié)果的誤判、降低檢測(cè)頻次,分別采用間接測(cè)定法吹掃捕集-氣相色譜法（P&T-GC）和直接測(cè)定法液液萃取-氣相色譜法（LLE-GC）對(duì)存在三氯乙醛含量超標(biāo)情況(測(cè)定值大于國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5749-2006規(guī)定的限值10μg·L^-1)的7個(gè)城市的35個(gè)出廠水和管網(wǎng)水樣品進(jìn)行了測(cè)定,并對(duì)產(chǎn)生這2種方法結(jié)果差異的原因進(jìn)行了分析。方法驗(yàn)證結(jié)果顯示,這2種方法均能滿足質(zhì)量控制要求,但P&T-GC的平行性優(yōu)于LLE-GC的。這2種方法的測(cè)定結(jié)果顯示:57.1%樣品的P&T-GC測(cè)定結(jié)果大于10μg·L^-1,而LLE-GC的測(cè)定結(jié)果均小于規(guī)定的限值,t檢驗(yàn)結(jié)果顯示這2種方法存在顯著性差異。分析原因發(fā)現(xiàn),水中存在的三氯乙酸通過衍生化轉(zhuǎn)化為三氯甲烷的生成能力越強(qiáng),P&T-GC測(cè)得的三氯乙醛含量越高,而對(duì)LLE-GC的測(cè)定結(jié)果的影響不大;采樣點(diǎn)與出廠水出水口的距離越遠(yuǎn),P&T-GC和LLE-GC測(cè)得的三氯乙醛含量越高,但P&T-GC的增加幅度約為后者的5倍。因此,在采用P&T-GC測(cè)得實(shí)際水樣中三氧乙... 

【文章來源】：理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)). 2020,56(11)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

2種方法得到的色譜圖

由圖2可知：P&T-GC的測(cè)定結(jié)果普遍高于LLE-GC的，57.1%的水樣的測(cè)定結(jié)果超出了GB5749-2006中規(guī)定的三氯乙醛的限值（10μg·L-1),5個(gè)水廠的出廠水和管網(wǎng)水測(cè)定結(jié)果均出現(xiàn)超標(biāo)，還有3個(gè)水廠僅管網(wǎng)水測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)超標(biāo)；采用LLE-GC測(cè)得的結(jié)果均低于10μg·L-1。說明2種方法所測(cè)結(jié)果差異較大，試驗(yàn)采用t檢驗(yàn)法考察了這2種方法的顯著性差異，在95%的置信水平，按照公式（1）計(jì)算t:式中：分別為P&T-GC和LLE-GC測(cè)得的三氯乙醛質(zhì)量濃度的平均值；sx1,sx2分別為這2種方法測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差；n為測(cè)定次數(shù)。

由于鹵乙酸（二氯乙酸和三氯乙酸）是主要的干擾物質(zhì)之一，試驗(yàn)建立了這8個(gè)出廠水水樣中二氯乙酸、三氯乙酸含量和三氯乙醛測(cè)定值的關(guān)聯(lián)，結(jié)果見圖4。圖4 二氯乙酸和三氯乙酸質(zhì)量濃度對(duì)三氯乙醛測(cè)定結(jié)果的影響

【參考文獻(xiàn)】：
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