【摘要】：目的建立水中14種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的直接進(jìn)樣-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。方法水樣經(jīng)0.22μm的濾膜過濾,通過ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1×100mm,1.7μm)色譜柱分離,以甲醇-0.1%甲酸水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫。采用電噴霧電離(ESI),正離子多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式檢測,外標(biāo)法定量。結(jié)果方法的平均回收率為85.4%~122.6%,RSD為0.35%~12.06%,檢出限為0.003~0.05μg/L。結(jié)論該法簡便、快速、靈敏,適用于水中14種痕量有機(jī)磷農(nóng)藥的快速檢測。
文內(nèi)圖片：
圖片說明： 0.5mg/L時(shí)，對(duì)這14種有機(jī)磷農(nóng)藥的響應(yīng)影響不大，當(dāng)余氯濃度大于等于1mg/L時(shí)，響應(yīng)值明顯降低。按照國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，管網(wǎng)末梢水水中余氯的含量大于或等于0.05mg/L，但實(shí)際檢測中我們發(fā)現(xiàn)一般不會(huì)超過1mg/L，故推斷余氯可能并非影響回收率的主要因素。2.2.2水中Na+濃度對(duì)響應(yīng)值的影響在Na+濃度為2mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L的超純水中，分別添加20μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較比較，結(jié)果表明，水中Na+濃度對(duì)大多數(shù)化合物的響應(yīng)均有干擾，且隨著Na+濃度的增加，大部分農(nóng)藥的響應(yīng)有降低的趨勢(shì)，結(jié)果如圖2所示。因此，我們推斷Na+可能是影響回收率的主要因素。由于自來水中含有較高濃度的Na+，，有機(jī)磷農(nóng)藥在離子化時(shí)，很容易產(chǎn)生一定強(qiáng)度的［M+Na］+離子，從而影響［M+H］+的強(qiáng)度，導(dǎo)致各化合物響應(yīng)發(fā)生改變。圖2水中Na+濃度對(duì)14種有機(jī)磷農(nóng)藥響應(yīng)相應(yīng)的影響2.2.3基質(zhì)效應(yīng)的消除為了消除自來水中Na+離子的影響，實(shí)驗(yàn)探究了在流動(dòng)相中加入不同濃度的甲酸以消除Na+影響的效果。將流動(dòng)相中的水相分別換為0.05%的甲酸水和0.1%的甲酸水后，發(fā)現(xiàn)隨著酸濃度的升高，但回收率明顯提高。故本實(shí)驗(yàn)將0.1%甲酸水溶液作為流動(dòng)相的水相。2.3方法線性范圍和檢出限取10μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用超純水配制成濃度分別為0.1、0.2、0.5、1、2、5、10μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列，依次進(jìn)樣分析。以定量子離子的色譜峰面積為縱坐標(biāo)，化合物的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，以3倍基線噪聲所對(duì)應(yīng)的待測組分含量計(jì)算方法的檢出限。14種有機(jī)磷農(nóng)藥·2068·現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué)2017年第44卷第11期ModernPreventiveMedicine，2017，Vol.44，NO.11
文內(nèi)圖片：
圖片說明： 0.5mg/L時(shí)，對(duì)這14種有機(jī)磷農(nóng)藥的響應(yīng)影響不大，當(dāng)余氯濃度大于等于1mg/L時(shí)，響應(yīng)值明顯降低。按照國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，管網(wǎng)末梢水水中余氯的含量大于或等于0.05mg/L，但實(shí)際檢測中我們發(fā)現(xiàn)一般不會(huì)超過1mg/L，故推斷余氯可能并非影響回收率的主要因素。2.2.2水中Na+濃度對(duì)響應(yīng)值的影響在Na+濃度為2mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L的超純水中，分別添加20μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較比較，結(jié)果表明，水中Na+濃度對(duì)大多數(shù)化合物的響應(yīng)均有干擾，且隨著Na+濃度的增加，大部分農(nóng)藥的響應(yīng)有降低的趨勢(shì)，結(jié)果如圖2所示。因此，我們推斷Na+可能是影響回收率的主要因素。由于自來水中含有較高濃度的Na+，，，有機(jī)磷農(nóng)藥在離子化時(shí)，很容易產(chǎn)生一定強(qiáng)度的［M+Na］+離子，從而影響［M+H］+的強(qiáng)度，導(dǎo)致各化合物響應(yīng)發(fā)生改變。圖2水中Na+濃度對(duì)14種有機(jī)磷農(nóng)藥響應(yīng)相應(yīng)的影響2.2.3基質(zhì)效應(yīng)的消除為了消除自來水中Na+離子的影響，實(shí)驗(yàn)探究了在流動(dòng)相中加入不同濃度的甲酸以消除Na+影響的效果。將流動(dòng)相中的水相分別換為0.05%的甲酸水和0.1%的甲酸水后，發(fā)現(xiàn)隨著酸濃度的升高，但回收率明顯提高。故本實(shí)驗(yàn)將0.1%甲酸水溶液作為流動(dòng)相的水相。2.3方法線性范圍和檢出限取10μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用超純水配制成濃度分別為0.1、0.2、0.5、1、2、5、10μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列，依次進(jìn)樣分析。以定量子離子的色譜峰面積為縱坐標(biāo)，化合物的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，以3倍基線噪聲所對(duì)應(yīng)的待測組分含量計(jì)算方法的檢出限。14種有機(jī)磷農(nóng)藥·2068·現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué)2017年第44卷第11期ModernPreventiveMedicine，2017，Vol.44，NO.11
【作者單位】： 四川省疾病預(yù)防控制中心理化檢驗(yàn)所;四川大學(xué)華西公共衛(wèi)生學(xué)院(華西第四醫(yī)院);
【分類號(hào)】：R123.1

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 李欽云,趙玲玲;有機(jī)磷農(nóng)藥對(duì)食品的污染及防治[J];工業(yè)衛(wèi)生與職業(yè)病;2005年04期

2 廖義軍;;廣州地區(qū)農(nóng)產(chǎn)品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留調(diào)查[J];生態(tài)科學(xué);2009年04期

3 周維娜;;有機(jī)磷農(nóng)藥對(duì)人類和環(huán)境的危害[J];中國農(nóng)業(yè)信息;2013年15期

4 張立言;;有機(jī)磷農(nóng)藥生產(chǎn)的成長[J];農(nóng)藥技術(shù)報(bào)導(dǎo);1959年09期

5 關(guān)窩輝;;有機(jī)磷農(nóng)藥對(duì)環(huán)境的污染[J];國外醫(yī)學(xué)參考資料(衛(wèi)生學(xué)分冊(cè));1974年01期

6 ;測定污水中有機(jī)磷分析方法的改進(jìn)[J];遼寧化工;1974年03期

7 王昌益;;日本有機(jī)磷農(nóng)藥分析方法的概況[J];云南化工技術(shù);1974年02期

8 ;有機(jī)磷粉劑穩(wěn)定性研究情況}準(zhǔn)鯷J];安徽化工;1975年01期

9 Н.Н.梅爾尼科夫;英俊;;農(nóng)藥與環(huán)境——有機(jī)磷農(nóng)藥的分解[J];農(nóng)藥工業(yè);1975年04期

10 陳文森;黃聯(lián)捷;方菊芬;;水中微量有機(jī)磷農(nóng)藥的氣相色譜分析[J];浙江化工;1978年04期

相關(guān)會(huì)議論文 前10條

1 溫偉;;有機(jī)磷農(nóng)藥復(fù)合中毒12例臨床分析[A];中華醫(yī)學(xué)會(huì)急診醫(yī)學(xué)分會(huì)第十三次全國急診醫(yī)學(xué)學(xué)術(shù)年會(huì)大會(huì)論文集[C];2010年

2 溫偉;崔巖;冷斌;張新超;;有機(jī)磷農(nóng)藥復(fù)合汽油中毒搶救成功一例[A];中華醫(yī)學(xué)會(huì)急診醫(yī)學(xué)分會(huì)第十三次全國急診醫(yī)學(xué)學(xué)術(shù)年會(huì)大會(huì)論文集[C];2010年

3 許莉;;康復(fù)新溶液治療有機(jī)磷農(nóng)藥皮膚灼傷護(hù)理體會(huì)[A];中華醫(yī)學(xué)會(huì)第五次全國重癥醫(yī)學(xué)大會(huì)論文匯編[C];2011年

4 張海峰;孫麗楠;王淑新;段偉偉;;飼料當(dāng)中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測[A];科技創(chuàng)新與經(jīng)濟(jì)結(jié)構(gòu)調(diào)整——第七屆內(nèi)蒙古自治區(qū)自然科學(xué)學(xué)術(shù)年會(huì)優(yōu)秀論文集[C];2012年

5 侯云修;傅風(fēng)華;劉世文;王連文;王桂蘭;;有機(jī)磷毒質(zhì)在兔血漿及膽汁中的動(dòng)態(tài)變化及其臨床意義[A];第八屆全國生化藥理學(xué)術(shù)討論會(huì)暨第七屆Servier獎(jiǎng)?lì)C獎(jiǎng)大會(huì)會(huì)議摘要集[C];2003年

6 沈莉;田英;戴斐;馮易;;經(jīng)口暴露有機(jī)磷農(nóng)藥致小鼠IL-2免疫因子水平變化初探[A];上海市預(yù)防醫(yī)學(xué)會(huì)第二屆學(xué)術(shù)年會(huì)論文匯編[C];2006年

7 馬繼平;肖容輝;呂麗莉;;固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定水中有機(jī)磷農(nóng)藥[A];中國有機(jī)質(zhì)譜學(xué)第十四屆全國學(xué)術(shù)大會(huì)會(huì)議論文集[C];2007年

8 張秋平;劉宏江;孫亞軍;陸廣智;;珠海市蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥污染現(xiàn)狀分析[A];第八屆粵港澳臺(tái)預(yù)防醫(yī)學(xué)學(xué)術(shù)交流會(huì)議論文匯編[C];2008年

9 楊濤;李傳勇;湯惠華;史懷;黃素芳;;三種有機(jī)磷農(nóng)藥在小白菜上殘留規(guī)律的研究[A];食品安全的理論與實(shí)踐——福建省科協(xié)第四屆學(xué)術(shù)年會(huì)“食品安全與農(nóng)民增收”分會(huì)場暨福建省農(nóng)學(xué)會(huì)第五屆青年學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C];2004年

10 何家坤;;有機(jī)磷農(nóng)藥急性故意中毒病理變化與臨床聯(lián)系[A];面向二十一世紀(jì)的生物醫(yī)學(xué)體視學(xué)和軍事病理學(xué)論文摘要匯編[C];2000年

相關(guān)重要報(bào)紙文章 前10條

1 中化化肥高級(jí)顧問 中國農(nóng)業(yè)大學(xué)教授 肖悅巖;有機(jī)磷農(nóng)藥不能起到葉面肥的作用[N];農(nóng)民日?qǐng)?bào);2011年

2 中化化肥高級(jí)顧問 中國農(nóng)業(yè)大學(xué)教授 肖悅巖;有機(jī)磷農(nóng)藥無葉面肥作用[N];農(nóng)資導(dǎo)報(bào);2011年

3 本報(bào)記者 白鋒哲;伍寧豐 用生物酶解毒國人餐桌[N];農(nóng)民日?qǐng)?bào);2004年

4 記者 魏公銘 通訊員 劉宏偉;食品中有機(jī)磷殘留物檢測新方法問世[N];中國食品報(bào);2010年

5 曲豆;有機(jī)磷檢驗(yàn)找到投毒人[N];北京科技報(bào);2004年

6 劉晴;有機(jī)磷農(nóng)藥降解酶制劑[N];農(nóng)村醫(yī)藥報(bào)（漢）;2006年

7 本報(bào)記者 劉遠(yuǎn)芬;有機(jī)磷農(nóng)藥中毒急救要點(diǎn)[N];醫(yī)藥經(jīng)濟(jì)報(bào);2009年

8 施鼎康;草履介的防治[N];中國花卉報(bào);2004年

9 北京解放軍302醫(yī)院葉文華;蔬菜水果農(nóng)藥超標(biāo)危害大[N];科技日?qǐng)?bào);2002年

10 國家糧食局無錫科學(xué)研究設(shè)計(jì)院 王永昌 教授;直擊飼料污染與對(duì)策[N];中國畜牧獸醫(yī)報(bào);2005年

相關(guān)博士學(xué)位論文 前10條

1 南京熙;蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥快速檢測方法的建立及農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)研究[D];延邊大學(xué);2015年

2 李文;基于比色光譜的蔬菜有機(jī)磷農(nóng)藥殘留快速檢測方法研究[D];中國農(nóng)業(yè)大學(xué);2016年

3 于銳;吉林省典型黑土區(qū)土壤—玉米系統(tǒng)有機(jī)磷農(nóng)藥分布規(guī)律及健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)[D];中國科學(xué)院研究生院(東北地理與農(nóng)業(yè)生態(tài)研究所);2016年

4 廖小平;江漢平原典型研究區(qū)有機(jī)磷農(nóng)藥分布特征及氧化還原機(jī)制研究[D];中國地質(zhì)大學(xué);2016年

5 唐文志;有機(jī)磷農(nóng)藥和硝酸鹽的電化學(xué)快速檢測方法研究[D];浙江大學(xué);2016年

6 唐建設(shè);有機(jī)磷農(nóng)藥熒光偏振及多殘留免疫分析研究[D];上海交通大學(xué);2008年

7 匡興亞;長期接觸有機(jī)磷農(nóng)藥對(duì)健康的影響[D];復(fù)旦大學(xué);2006年

8 王麗;四種有機(jī)磷農(nóng)藥核酸適體的篩選、鑒定及其活性研究[D];南京農(nóng)業(yè)大學(xué);2012年

9 趙嶺;有機(jī)磷農(nóng)藥生物毒性及氫保護(hù)作用的研究[D];北京工業(yè)大學(xué);2013年

10 龔春雨;有機(jī)磷農(nóng)藥—敵敵畏的發(fā)育生殖毒性及其機(jī)制的實(shí)驗(yàn)研究[D];四川大學(xué);2006年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前10條

1 龔荔;水中NO_2~-/NO_3~-光化學(xué)作用及其驅(qū)動(dòng)有機(jī)磷轉(zhuǎn)化的研究[D];華中農(nóng)業(yè)大學(xué);2015年

2 李雪銀;TiO_2和ZnO光催化有機(jī)磷農(nóng)藥敵百蟲及毒死蜱的降解效應(yīng)[D];南京林業(yè)大學(xué);2015年

3 張二琴;有機(jī)磷農(nóng)藥微生物手性降解的研究[D];河北科技大學(xué);2015年

4 唐清華;磁性分離與氣相色譜聯(lián)用及溶膠—凝膠分子印跡電化學(xué)傳感器檢測有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留方法研究[D];山東農(nóng)業(yè)大學(xué);2015年

5 時(shí)辰;基于仿生酶聯(lián)免疫分析技術(shù)快速檢測有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留研究[D];山東農(nóng)業(yè)大學(xué);2015年

6 王靜靜;基于碳基復(fù)合材料的酶傳感器用于有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測方法研究[D];河南工業(yè)大學(xué);2016年

7 唐婷婷;基于量子點(diǎn)標(biāo)記的毛細(xì)管電泳—激光誘導(dǎo)熒光法對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥檢測的研究[D];華東師范大學(xué);2016年

8 范平麗;辛辣味蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留的氣相色譜三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜分析方法[D];山東大學(xué);2016年

9 陳軍華;高效液相色譜法在中草藥黃酮類化合物和水中有機(jī)磷農(nóng)藥分析中的應(yīng)用研究[D];西南大學(xué);2016年

10 孟超;基于磁性微粒載體的化學(xué)發(fā)光免疫法對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留檢測研究[D];華中農(nóng)業(yè)大學(xué);2013年

本文編號(hào)：2514395