分子印跡—固相微萃取萃取頭的制備及在食品中雌激素的分析應(yīng)用
本文選題:名義模板 + 分子印跡聚合物; 參考:《南京醫(yī)科大學(xué)》2012年碩士論文
【摘要】:本文制備了用于分離富集雌激素的分子印跡-固相微萃取萃取頭,結(jié)合高效液相色譜測定食品中微痕量雌激素。該分子印跡-固相微萃取萃取頭以石英纖維為基底。通過化學(xué)合成的方法,合成雌激素的結(jié)構(gòu)類似物17-乙基雌二醇,并將其作為名義模板,解決了傳統(tǒng)分子印跡中存在的模板泄漏衍生出的定量不準確的問題。采用分子模擬技術(shù)對功能單體及致孔劑進行了優(yōu)選,選擇三氟甲基丙烯酸-丙烯酸(摩爾比=1:1)為混合功能單體,提高了印跡涂層的吸附容量和選擇性。掃描電鏡顯示萃取頭的涂層表面均勻致密。采用Freundlich等溫吸附方程對印跡涂層吸附位點的均質(zhì)性和吸附性能進行評價,試驗表明該萃取頭具有較高的吸附能力及選擇性;動力學(xué)試驗表明其具有較快的吸附和解吸動力學(xué)特性。結(jié)合分子印跡固相微萃取和高效液相色譜,建立了奶粉中雌激素含量測定的方法。該方法的檢測限范圍為0.83-2.5ng mL-1,回收率分別為86-92%(E1)、88-97%(E2)、90-93%(E3)、95-99%(EE),RSD6.7%。此方法具有較低的檢測限、較高的準確度及較好的精確度,并具有操作簡單,快速高效的優(yōu)點。
[Abstract]:In this paper, a molecularly imprinted solid phase microextractor for the separation and enrichment of estrogens was prepared, and a high performance liquid chromatography (HPLC) method for the determination of trace estrogens in food was developed. The molecular imprinting-solid phase microextraction head is based on quartz fiber. 17 ethylestradiol, a structural analogue of estrogen, was synthesized by chemical synthesis and used as a nominal template to solve the problem of quantitative inaccuracy derived from the leakage of template in traditional molecular imprinting. The adsorption capacity and selectivity of the imprinted coatings were improved by using molecular simulation technique to select functional monomers and pore-causing agents, and 1: 1 molar ratio of trifluoromethacrylic acid to acrylic acid was selected as the mixed functional monomers to improve the adsorption capacity and selectivity of the imprinted coatings. Scanning electron microscopy showed that the coating surface of the extractor was uniform and compact. Freundlich isothermal adsorption equation was used to evaluate the homogeneity and adsorption performance of the imprinted coating. The results showed that the extraction head had high adsorption ability and selectivity. The kinetic tests show that it has fast adsorption and desorption kinetics. A method for the determination of estrogen in milk powder by molecular imprinted solid phase microextraction and high performance liquid chromatography was established. The detection limit of this method is 0.83-2.5ng mL-1, and the recoveries are 86-92% (E1), 88-97% (E2), 90-93% (E3), 95-99% (EE), respectively. This method has the advantages of lower detection limit, higher accuracy and better accuracy, and has the advantages of simple operation, fast and efficient operation.
【學(xué)位授予單位】:南京醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2012
【分類號】:R155.5
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本文編號:2096006
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