本文選題：高效液相色譜法 + 熒光增白劑VBL��； 參考：《浙江工商大學(xué)》2012年碩士論文

【摘要】：高效液相色譜法是生命科學(xué)、食品安全、藥物研發(fā)等領(lǐng)域必不可少的分析檢測(cè)技術(shù),高效液相色譜法在我國(guó)食品衛(wèi)生領(lǐng)域的應(yīng)用始于70年代末,90年代后期國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中開(kāi)始將高效液相色譜法列為檢測(cè)食品中的污染物和營(yíng)養(yǎng)成分的國(guó)標(biāo)方法。本文以食品紙質(zhì)包裝材料中的污染物熒光增白劑VBL[4,4-雙-(4-羥乙胺基-2-苯胺基-1,3,5-三嗪基)氨基-二苯乙烯-2,2-二磺酸鈉鹽]和果蔬中的天然色素p-胡蘿卜素為對(duì)象,探討了高效液相色譜法在食品檢測(cè)中的應(yīng)用。 隨著2008年6月1日限塑令的執(zhí)行,我國(guó)紙質(zhì)包裝材料在食品包裝中的應(yīng)用越來(lái)越多,但是食品紙質(zhì)包裝材料在生產(chǎn)和加工過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生多種有毒有害物質(zhì),如重金屬、熒光增白劑、增塑劑、含氯有機(jī)物等。熒光增白劑在造紙行業(yè)中應(yīng)用較廣,被稱為造紙業(yè)的“白色染料”,其對(duì)人體的毒性還有待進(jìn)一步研究,但是中國(guó)食品紙包裝行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定用于食品的紙質(zhì)包裝材料不得添加熒光增白劑。目前對(duì)熒光增白劑的檢測(cè)方法研究較少,國(guó)標(biāo)中對(duì)熒光性物質(zhì)的測(cè)定方法為：只是將樣品放置于254nm和365nm紫外燈下檢查最大熒光面積,若熒光面積不大于5cm2即為合格。一種快速有效的熒光增白劑檢測(cè)方法對(duì)熒光增白劑在食品紙包裝中的安全性研究和遷移規(guī)律研究都十分重要。VBL為熒光增白劑中的典型品種,市場(chǎng)占有率約為60%。 以VBL為檢測(cè)對(duì)象,探討一種應(yīng)用高效液相色譜法測(cè)定食品紙質(zhì)包裝材料中VBL的分析方法。食品紙質(zhì)包裝材料中VBL的提取工藝如下：提取劑為甲醇-水(1：1),提取時(shí)間為6h,提取溫度為75℃,液料比(提取劑：樣品,V/W)為60。提取后的樣品以kromasilC18(4.6mm×300mm,5μm)為色譜柱；采用梯度洗脫,A為甲醇,B為緩沖溶液(三乙胺-冰乙酸-水,1：0.4：1000,V/V),起始流動(dòng)相為30%A,線性變至20min為60%A,維持至25min結(jié)束,平衡時(shí)間5min；紫外檢測(cè)器,檢測(cè)波長(zhǎng)為350nm。結(jié)果表明,VBL的出峰時(shí)間為18.50min,線性范圍為0.5～10mg/L,精密度試驗(yàn)結(jié)果為0.72%(n=7),穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果為0.90%(n=7),平均加標(biāo)回收率為95.72%。應(yīng)用該方法對(duì)9種共21個(gè)食品紙質(zhì)包裝樣品中的VBL量進(jìn)行了測(cè)定,顯示21個(gè)樣品中均測(cè)出了VBL,含量最低為0.031±0.002mg/kg(奶茶紙杯),最高為4.31±0.034rng/kg(油炸食品打包紙袋)。結(jié)論：該方法前處理簡(jiǎn)便,精密度好,穩(wěn)定性好,重現(xiàn)性高,能滿足食品紙質(zhì)包裝材料中VBL的檢測(cè)要求。 β-胡蘿卜素廣泛地存在于人們常見(jiàn)的食物中,是所有類胡蘿卜素中含量最大、被研究最多的一種。,β-胡蘿卜素不僅是維生素A的前體,且在人體內(nèi)具有重要的生理功能,它對(duì)心血疾病、某些腫瘤、衰老、光敏性疾病、白內(nèi)障的發(fā)生發(fā)展具有一定的預(yù)防、延緩、治療和輔助作用,還能提高機(jī)體的免疫功能。目前β-胡蘿卜素的檢測(cè)方法主要有傳統(tǒng)色譜法、分光光度計(jì)法、高效液相色譜法等,傳統(tǒng)色譜法僅能進(jìn)行定性分析,分光光度計(jì)法只能測(cè)定類胡蘿卜素的總量,目前測(cè)定β-胡蘿卜素的主要方法為高效液相色譜法。但是因?yàn)棣?胡蘿卜素的化學(xué)性質(zhì)較不穩(wěn)定,β-胡蘿卜素的分析方法必須操作簡(jiǎn)便且提取時(shí)間較短。 探討一種應(yīng)用高效液相色譜法檢測(cè)β-胡蘿卜素的分析方法,以期為p-胡蘿卜素的相關(guān)研究提供有效的檢測(cè)手段。β-胡蘿卜素的提取工藝如下：提取劑為甲醇-四氫呋喃(THF)-2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)(9：1：0.1,V/V),提取時(shí)間為30min,液料比(提取劑：樣品,V/W)為10。提取后的樣品采用kromasilC18(4.6mm×300mm,5μm)色譜柱,甲醇-四氫呋喃(THF)-2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)(9：1：0.01,V/V)為流動(dòng)相,紫外檢測(cè)器檢測(cè),檢測(cè)波長(zhǎng)為448nm]。該方法p-胡蘿卜素的出峰時(shí)間(21min)較短,在1～50μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R2=0.9997),平均加標(biāo)回收率為97.84%(n=5),穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果為2.12%(n=7),精密度試驗(yàn)結(jié)果為0.32%(n=7),可以滿足β-胡蘿卜素的檢測(cè)要求。應(yīng)用該方法對(duì)15種蔬菜中的β-胡蘿卜素含量進(jìn)行了檢測(cè),結(jié)果顯示,15種蔬菜中β-胡蘿卜素含量最低的為1.0±0.1mg/kg (刀豆),含量最高的為116.7±2.3mg/kg(胡蘿卜)。結(jié)論：該方法結(jié)果準(zhǔn)確、方便快捷、重復(fù)性好,且可有效防止β-胡蘿卜素氧化,可用于多種新鮮蔬菜中β-胡蘿卜素含量的快速測(cè)定。
[Abstract]:High performance liquid chromatography ( HPLC ) is an essential analytical and detection technique in the fields of life science , food safety and drug R & D . The application of high performance liquid chromatography ( HPLC ) in the field of food hygiene in China began in the late 70 ' s . High performance liquid chromatography ( HPLC ) was used as a national standard for the detection of contaminants and nutrients in food .

The application of fluorescent whitening agent in food packaging is more and more , but there are many kinds of poisonous and harmful substances , such as heavy metal , fluorescent whitening agent , plasticizer , chlorine - containing organic matter , etc .

A method for the determination of VBL in food paper packaging material with high performance liquid chromatography was discussed . The extraction process of VBL in food paper packaging material was as follows : extracting agent is methanol - water ( 1 : 1 ) , extraction time is 6h , extraction temperature is 75 鈩，

本文編號(hào)：2054520