本文選題：超高效液相色譜-四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜　切入點(diǎn)：食物中毒　出處：《色譜》2017年09期 　論文類型：期刊論文

【摘要】：建立了一種利用超高效液相色譜-四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜篩查食物中毒的方法。試樣用乙腈提取,QuEChERS凈化,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,經(jīng)Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分離。采用四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜信息依賴性掃描(information dependent acquisition,IDA)模式進(jìn)行分析。該模式可以實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣分析同時(shí)獲得分析物的一級(jí)和二級(jí)碎片的精確質(zhì)量質(zhì)譜圖,結(jié)合SCIEX OS軟件可對(duì)581種目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行快速篩查,其中包括546種農(nóng)藥、24種真菌毒素、11種鼠藥,以一級(jí)離子精確質(zhì)量數(shù)、一級(jí)離子同位素豐度比以及二級(jí)碎片進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫匹配。應(yīng)用建立的快速篩選確認(rèn)檢測方法對(duì)一起突發(fā)性食物中毒安全事件樣本進(jìn)行檢測,共檢測11份樣本,其中9份均檢測出呋喃丹。進(jìn)一步以呋喃丹標(biāo)準(zhǔn)品確認(rèn)保留時(shí)間,結(jié)果表明,樣品與標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間一致。呋喃丹的精確質(zhì)量數(shù)偏差均小于3.7×10-6,在0.5~500 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.998,儀器檢出限(S/N=3)為0.3μg/kg,定量限(S/N=10)為1μg/kg,在10、50、200μg/kg 3個(gè)添加水平的回收率為75.6%~95.9%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.6%~6.9%(n=6)。該方法快速、簡便、準(zhǔn)確、靈敏,適用于突發(fā)性公共安全事件的快速篩查與檢測要求。
[Abstract]:A method for food poisoning screening by ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry was established. The sample was purified by acetonitrile extraction QuEChERS and gradient elution was carried out with 0.1 v / v) formic acid aqueous solution and 0.1% v / v) formic acid acetonitrile solution as the mobile phase. Separated by Acquity UPLC BEH C18 column 100mm 脳 2.1mm ~ 1.7 渭 m, and analyzed by four-pole time-of-flight mass spectrometric information dependent scanning information dependent acquisitions-IDA) model, this model can obtain the accurate mass mass spectra of the first and second order fragments of the analyte at the same time by one sample analysis. In combination with SCIEX OS software, 581 target substances can be screened quickly, including 546 pesticides, 24 mycotoxins and 11 rodents, with the accurate mass number of first-order ions. The first-order ion isotope abundance ratio and the secondary fragments were matched by standard mass spectrometry. A sample of a sudden food poisoning safety event was detected by using the established rapid screening confirmation detection method. A total of 11 samples were detected. Furan was detected in 9 of them. The retention time was confirmed by the standard of furan. The results showed that the retention time of the sample was the same as that of the standard. The deviation of accurate mass number of furan was less than 3.7 脳 10 ~ (-6), and the linear relationship was good in the range of 0.5 ~ 500 ng/mL. The correlation coefficient is 0.998, the detection limit is 0.3 渭 g / kg, the quantitative limit is 1 渭 g / kg, the recovery rate is 75.6% and the relative standard deviation is 3.66.9n / kg. The method is rapid, simple, accurate, sensitive and sensitive. Suitable for rapid screening and detection of sudden public safety events.
【作者單位】： 江蘇省疾病預(yù)防控制中心;SCIEX公司;
【基金】：江蘇科技廳科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(BE2010745) 江蘇省“十二·五”科教興衛(wèi)工程項(xiàng)目(ZX201109)~~
【分類號(hào)】：O657.63;R155.5

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本文編號(hào)：1588592