本文關(guān)鍵詞： 糧食 玉米赤霉烯酮 液液分散微萃取 重金屬　出處：《山東大學(xué)》2016年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：目的隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和人們生活水平的提高,人們的食品安全意識(shí)越來(lái)越高。近年來(lái),糧食的重金屬污染、真菌毒素污染事件等造成了嚴(yán)重的影響,糧食作為人類日常生活最常食用的食物,其安全性也越來(lái)越受到人們的關(guān)注。近年來(lái)關(guān)于真菌毒素類黃曲霉毒素污染的市場(chǎng)調(diào)查文獻(xiàn)較多,關(guān)于玉米赤霉烯酮污染現(xiàn)狀的報(bào)道相對(duì)較少,而針對(duì)濟(jì)南市售糧食中主要污染物玉米赤霉烯酮、重金屬類的檢測(cè)報(bào)道少之又少。本研究擬建立一種快速、高效、簡(jiǎn)便的檢測(cè)糧食中玉米赤霉烯酮的分析方法,通過(guò)液液分散微萃取技術(shù)濃縮凈化樣品溶液,使用高效液相色譜-熒光檢測(cè)器測(cè)定糧食中的玉米赤霉烯酮毒素；并采用微波消解-原子吸收分光光度法和原子熒光分光光度法檢測(cè)糧食中的主要重金屬元素鉛、鉻、鎘、汞等,對(duì)濟(jì)南市各大超市銷售糧食中的主要污染物的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)分析,為人們?nèi)粘Ｉ钐峁┲笇?dǎo),為國(guó)家相關(guān)部門監(jiān)管及制定相關(guān)政策提供依據(jù)。方法1樣品采集從濟(jì)南市區(qū)各大超市、農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)采集各種糧食樣品共計(jì)113份,主要包括大米、小米、玉米、小麥、燕麥、黑米、糯米、薏米等八種。采樣結(jié)束后,對(duì)各類樣品進(jìn)行編號(hào),分類整理。2糧食中玉米赤霉烯酮的檢測(cè)2.1樣品前處理將糧食樣品用多功能粉碎機(jī)磨碎并且均質(zhì)化,并于4℃條件下儲(chǔ)存。稱取10.Og完全均質(zhì)化的糧食樣品,加入50 mL 80%甲醇超聲提取30min。提取液用濾紙(Whatman No.44)過(guò)濾,用作進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)。2.2液液分散微萃取濃縮凈化取100 μL [HMIM][PF6](作為萃取劑)加入到1.0 mL 80%甲醇提取液(作為分散劑)中。用注射器將混合物迅速注入含有5 mL水溶液(pH=3)的離心管中,三相混合液迅速形成云霧狀乳濁液。將混合溶液渦旋振蕩90s,并經(jīng)4500rpm超速離心5分鐘之后,離子液體相沉入離心管底部。將上層的水相移去,沉淀相用溫和氮吹并加入100 μL乙腈溶解。以備高效液相色譜檢測(cè)。2.3高效液相色譜檢測(cè)使用LC-20高效液相色譜儀檢測(cè)糧食樣品中的玉米赤霉烯酮,色譜柱為日立C-18色譜柱(250 mmx4.6mm,4.6 μm,日本日立公司),流動(dòng)相為乙腈和1%乙酸(70：30,v／v),流速1.0 mL／min,柱溫30℃。使用RF-20熒光檢測(cè)器檢測(cè),激發(fā)光波長(zhǎng)274nm,發(fā)射光波長(zhǎng)460nm。進(jìn)樣量10.0μL。3糧食中重金屬污染物的檢測(cè)3.1樣品的預(yù)處理將糧食樣品烘干,用多功能粉碎機(jī)粉碎,混合均勻,待用。3.2微波消解準(zhǔn)確稱取粉末狀的糧食樣品0.100g,置于內(nèi)插罐中,加入1mL硝酸,同時(shí)于外罐加入5mL去離子水和1mL雙氧水,微波消解儀消解。將消解完的液體全部定量轉(zhuǎn)移并定容至10.0mL待用。3.3元素檢測(cè)用石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定鉛、鉻、鎘元素,用原子熒光分光光度法測(cè)定汞元素。結(jié)果1.用液液分散微萃取-高效液相色譜法檢測(cè)糧食中的玉米赤霉烯酮。玉米赤霉烯酮的線性范圍是1.0-1000μg／L,標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程y=266.7x+613.7,相關(guān)系數(shù)r=0.9998。檢出限為0.3μg／kg,定量限為1.0μg／kg。加標(biāo)回收率為83.4%-94.9%,日間精密度為3.1%～4.7%,日內(nèi)精密度為1.8%-3.6%。2.用石墨爐原子吸收法檢測(cè)糧食中的鉛、鉻、鎘元素。鉛元素的回歸方程為y=0.0356x+0.080,r--0.9991；鉻元素的回歸方程為y=0.0619x+0.0579,r=0.9980；鎘元素的回歸方程為y=0.0633x+0.0167,r=0,9909。用原子熒光法檢測(cè)糧食中的汞元素,得到其回歸方程為y=787.5x+54.1,r=0.9960。3.通過(guò)分析,實(shí)驗(yàn)樣品玉米赤霉烯酮檢出率為87.6%,其中玉米類檢出ZEN含量最高,其平均含量達(dá)到了39.0 μg/kg,其次是燕麥、小麥樣品,分別達(dá)到了25.3μg／kg、22.4 μg／kg。糧食樣品玉米赤霉烯酮檢出超標(biāo)率為8%,其中燕麥、玉米和小麥樣品的超標(biāo)率相對(duì)較高,分別達(dá)到了22.2%、14.3%和13.3%,而大米、薏米和黑米樣品所測(cè)樣品均沒(méi)有超標(biāo)。4.重金屬元素污染各類糧食均受到重金屬鉛的污染,超標(biāo)率為0.88%；各類糧食均檢出含有重金屬鉻元素,其中燕麥樣品中鉻元素的含量最多,其次是小米樣品；各類糧食中鎘元素污染超標(biāo)率為2.65%,受污染最嚴(yán)重的是大米,其次是小米；糧食樣品受汞元素污染比較嚴(yán)重,超標(biāo)率為12.4%,污染最嚴(yán)重的是玉米,其次是小麥與小米。5.113份檢測(cè)的糧食樣品中,重金屬鉛的平均含量為0.0429±0.0276mg/kg,重金屬鉻的平均含量為0.159±0.131mg/kg,重金屬鎘的平均含量為0.0244±0.0181mg/kg,重金屬汞的平均含量為0.0156±0.00986mg/kg.對(duì)結(jié)果進(jìn)行秩和檢驗(yàn)分析,其中,Cr元素與Hg元素含量的P值小于0.05,可以認(rèn)為各類糧食樣品間鉻元素與汞元素的污染情況存在差異。而糧食中ZEN、Pb、Cd含量尚不能認(rèn)為其差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。結(jié)論1.研究建立的液液分散微萃取-高效液相色譜法檢測(cè)糧食中的玉米赤霉烯酮方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、準(zhǔn)確可靠,適用于糧食樣品中玉米赤霉烯酮的檢測(cè)。2.濟(jì)南市售糧食中玉米赤霉烯酮均有不同程度地檢出。玉米、小麥、燕麥等種類糧食超標(biāo)率相對(duì)較高。3.濟(jì)南市售糧食中重金屬汞污染情況較為嚴(yán)重,其他鉛、鎘、鉻元素受到不同程度的污染。
[Abstract]:A rapid , high - efficient and simple method for the determination of earalenone in food has been carried out . The determination of lead , chromium and cadmium in grain by atomic fluorescence spectrometry was carried out . The linear range of Pb , Cr and Cd was 1 . 0 - 1000 渭g / L . The regression equation was y = 0.035x + 0.080 , r = 0.9991 . The detection limit was y = 0.063x + 54.1 , r = 0.9960 . 3 . The results are as follows : The content of heavy metals is 0.0429 鹵 0.027mg / kg , the average content of heavy metals is 0.0244 鹵 0.0181mg / kg , the average content of heavy metals is 0.0244 鹵 0.0181mg / kg , the average content of heavy metals is 0.0244 鹵 0.0181mg / kg , the average content of heavy metals is 0.0244 鹵 0.0181mg / kg .

【學(xué)位授予單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：R155.5

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 古月;;玉米赤霉烯酮在大鼠肝臟中的代謝[J];國(guó)外醫(yī)學(xué)(衛(wèi)生學(xué)分冊(cè));1980年02期

2 羅雪云;胡霞;李玉偉;;小麥、小麥制品及玉米中玉米赤霉烯酮的薄層色譜測(cè)定[J];衛(wèi)生研究;1993年02期

3 曾紅燕,黎源倩,晉軍,孫惠琴;毛細(xì)管電泳法測(cè)定玉米赤霉烯酮及其代謝物[J];四川大學(xué)學(xué)報(bào)(醫(yī)學(xué)版);2003年02期

4 何慶華,許楊;玉米赤霉烯酮毒性研究及檢測(cè)方法進(jìn)展[J];衛(wèi)生研究;2005年04期

5 王元?jiǎng)P;王君;嚴(yán)亞賢;;玉米赤霉烯酮檢測(cè)方法研究進(jìn)展[J];中國(guó)公共衛(wèi)生;2009年09期

6 皮國(guó)華，張素香，王惠娟，，羅雪云，計(jì)融，張鏑;抗玉米赤霉烯酮單克隆雜交瘤細(xì)胞系的建立[J];細(xì)胞與分子免疫學(xué)雜志;1995年01期

7 毛丹;許勇;鄭榮;陳鈳;王柯;季申;;中藥中玉米赤霉烯酮的殘留測(cè)定[J];齊魯藥事;2012年07期

8 陳永紅;玉米赤霉烯酮的研究概況[J];中國(guó)公共衛(wèi)生學(xué)報(bào);1994年06期

9 王玉平,計(jì)融,江濤,韓春卉,宮慧之,高秀芬;抗玉米赤霉烯酮單克隆雜交瘤細(xì)胞系的建立及單抗生產(chǎn)[J];中國(guó)食品衛(wèi)生雜志;2005年01期

10 羅勝軍;余永鵬;魏文康;魏光偉;高英杰;;玉米赤霉烯酮BSA-ELISA檢測(cè)試劑盒的制備[J];中國(guó)生物制品學(xué)雜志;2008年12期

相關(guān)會(huì)議論文 前10條

1 姜淑貞;鄒楊;;玉米赤霉烯酮對(duì)動(dòng)物的毒害作用研究進(jìn)展[A];2008山東飼料科學(xué)技術(shù)交流大會(huì)論文集[C];2008年

2 張建梅;陳靜;汪官保;谷巍;;玉米赤霉烯酮的污染狀況及生物脫毒研究進(jìn)展[A];2012首屆飼料脫霉技術(shù)研討會(huì)暨霉菌毒素吸附劑大會(huì)論文集[C];2012年

3 饒正華;李蘭;蘇曉鷗;馬東霞;李麗蓓;魏書林;張?zhí)K;;玉米赤霉烯酮解脫毒技術(shù)研究進(jìn)展及發(fā)展趨勢(shì)[A];食品、飼料安全與風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估學(xué)術(shù)會(huì)議論文集[C];2010年

4 楊建英;崔勝;;玉米赤霉烯酮及代謝物α-玉米赤霉烯醇對(duì)雄性小鼠生殖系統(tǒng)的毒性作用[A];全國(guó)動(dòng)物生理生化第九次學(xué)術(shù)交流會(huì)論文摘要匯編[C];2006年

5 陳靜;劉乃芝;武香玉;張建梅;谷巍;;芽孢桿菌去除玉米赤霉烯酮的研究[A];2012首屆飼料脫霉技術(shù)研討會(huì)暨霉菌毒素吸附劑大會(huì)論文集[C];2012年

6 孫志軒;冼鈺茵;孫緯華;梁鐘;邵偉琪;周妮;尹曉菲;楊舜蓮;梁郁強(qiáng);姚冬生;劉大嶺;;對(duì)玉米赤霉烯酮有分解作用的微生物的篩選及鑒定[A];2013年飼料毒理學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)暨飼料毒理學(xué)專業(yè)委員會(huì)第五屆全國(guó)代表大會(huì)材料集[C];2013年

7 成建國(guó);張印;郭建鳳;;豬玉米赤霉烯酮中毒研究新進(jìn)展[A];中國(guó)畜牧獸醫(yī)學(xué)會(huì)2004學(xué)術(shù)年會(huì)暨第五屆全國(guó)畜牧獸醫(yī)青年科技工作者學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集（下冊(cè)）[C];2004年

8 雷元培;馬秋剛;趙麗紅;張建云;計(jì)成;鄭文革;;豬玉米赤霉烯酮中毒狀況調(diào)研及玉米赤霉烯酮降解菌對(duì)中毒豬癥狀的緩解作用研究[A];中國(guó)畜牧獸醫(yī)學(xué)會(huì)動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)學(xué)分會(huì)第十一次全國(guó)動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C];2012年

9 楊建英;王國(guó)新;劉佳利;羅昊澍;崔勝;;玉米赤霉烯酮和玉米赤霉烯醇對(duì)雄性小鼠生殖系統(tǒng)的影響[A];全國(guó)動(dòng)物生理生化第十次學(xué)術(shù)交流會(huì)論文摘要匯編[C];2008年

10 王亞超;鄧俊良;徐世文;;玉米赤霉烯酮對(duì)體外培養(yǎng)雞脾臟淋巴細(xì)胞內(nèi)環(huán)境穩(wěn)態(tài)的影響[A];中國(guó)畜牧獸醫(yī)學(xué)會(huì)家畜內(nèi)科學(xué)分會(huì)第七屆代表大會(huì)暨學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集（下冊(cè)）[C];2011年

相關(guān)重要報(bào)紙文章 前10條

1 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)營(yíng)養(yǎng)衛(wèi)生實(shí)驗(yàn)室 涂華萊邋齊德生;玉米赤霉烯酮的危害及防治[N];中國(guó)畜牧獸醫(yī)報(bào);2008年

2 ;規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)應(yīng)警惕玉米赤霉烯酮中毒[N];中國(guó)畜牧獸醫(yī)報(bào);2008年

3 ;規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)應(yīng)警惕玉米赤霉烯酮中毒[N];中國(guó)畜牧獸醫(yī)報(bào);2008年

4 ;規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)應(yīng)警惕玉米赤霉烯酮中毒[N];中國(guó)畜牧獸醫(yī)報(bào);2008年

5 ;王克強(qiáng)：豬患玉米赤霉烯酮中毒病咋辦[N];吉林農(nóng)村報(bào);2008年

6 上海恒豐強(qiáng)動(dòng)物藥業(yè)有限公司 高懷濤;一例疑似玉米赤霉烯酮中毒的診治[N];中國(guó)畜牧獸醫(yī)報(bào);2009年

7 華中農(nóng)業(yè)大學(xué) 劉振利 彭健;從原糧霉變談飼料安全控制[N];中國(guó)畜牧報(bào);2005年

8 滄縣韓正莊獸醫(yī)院 龐鐵樁;近期豬病診治體會(huì)[N];河北科技報(bào);2010年

9 上海恒豐強(qiáng)動(dòng)物藥業(yè)有限公司技術(shù)部 高懷濤;生物脫酶劑與普通脫酶劑的區(qū)別[N];中國(guó)畜牧獸醫(yī)報(bào);2014年

10 記者 侯玉 通訊員 喬世清;遼寧檢驗(yàn)檢疫局 大通關(guān)提速工程全面啟動(dòng)[N];國(guó)際商報(bào);2003年

相關(guān)博士學(xué)位論文 前4條

1 姜淑貞;玉米赤霉烯酮對(duì)斷奶仔豬的毒性初探及改性蒙脫石的脫毒效應(yīng)研究[D];山東農(nóng)業(yè)大學(xué);2010年

2 雷元培;ANSB01G菌對(duì)玉米赤霉烯酮的降解機(jī)制及其動(dòng)物試驗(yàn)效果研究[D];中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué);2014年

3 余元善;Acinetobacter sp. SM04降解玉米赤霉烯酮的研究[D];華南理工大學(xué);2011年

4 孟輝;谷物、豬飼料和牛奶中赭曲霉毒素A的檢測(cè)方法研究[D];中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué);2013年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前10條

1 譚輝;牛瘤胃液中玉米赤霉烯酮降解菌的分離、鑒定及降解特性研究[D];四川農(nóng)業(yè)大學(xué);2014年

2 馬俊飛;一株地衣芽孢桿菌對(duì)斷奶雌性仔豬玉米赤霉烯酮中毒癥的緩解作用[D];西北農(nóng)林科技大學(xué);2016年

3 何潤(rùn)霞;玉米赤霉烯酮降解菌的篩選鑒定及降解特性研究[D];沈陽(yáng)農(nóng)業(yè)大學(xué);2016年

4 王林;濟(jì)南市售糧食中幾種主要污染物的檢測(cè)分析[D];山東大學(xué);2016年

5 桑亞秋;白藜蘆醇對(duì)玉米赤霉烯酮致HEK293細(xì)胞損傷的保護(hù)作用[D];江南大學(xué);2016年

6 甄建偉;玉米赤霉烯酮對(duì)睪丸間質(zhì)細(xì)胞的毒性作用[D];揚(yáng)州大學(xué);2012年

7 劉濤;谷物中玉米赤霉烯酮酶聯(lián)免疫檢測(cè)方法的研究[D];天津科技大學(xué);2008年

8 唐寧;玉米赤霉烯酮單抗的制備及初步應(yīng)用[D];揚(yáng)州大學(xué);2009年

9 唐曉倩;玉米赤霉烯酮單克隆抗體研制[D];湖北大學(xué);2012年

10 賈紅;玉米赤霉烯酮單克隆抗體的研制及初步應(yīng)用[D];揚(yáng)州大學(xué);2005年

本文編號(hào)：1516782