本文關(guān)鍵詞：HPLC法測水中六種鄰苯二甲酸酯類塑化劑　出處：《安徽中醫(yī)藥大學》2015年碩士論文　論文類型：學位論文

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【摘要】：背景鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)(PAEs)是一類常用的塑化劑,可增加塑料的柔韌性和強度,因此廣泛應用于塑料行業(yè)。PAEs對人體健康的危害很大,可影響人體的內(nèi)分泌功能,被稱為“環(huán)境荷爾蒙”。以前,塑化劑的檢測主要集中在塑料容器以及塑料包裝材料中,但近年來,一些不法商販運用塑化劑的增塑特點將塑化劑代替起云劑和乳化劑加入到食品,甚至藥品之中,因此食品中塑化劑的檢測具重要的意義。目的建立高效液相色譜法測定水中六種鄰苯二甲酸酯類塑化劑的檢測方法,并優(yōu)化水中鄰苯二甲酸酯的前處理方法。并對日常生活中各種生活飲用水及幾家超市出售的幾種正常飲料中塑化劑的含量進行檢測,同時探討溫度對塑化劑釋放的影響。方法采用液液萃取-超聲浸提的方法離心提取水中六種鄰苯二甲酸酯,包括鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二戊酯(DAP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和鄰苯二甲酸二辛酯(DOP),并輔以快速離心的方法去除雜質(zhì)。采用兩種流動相的配比洗脫,分別為甲醇/水為80:20、甲醇/水為95:5的洗脫系統(tǒng),柱溫為30℃,采用C18反相柱分離被測物質(zhì)。結(jié)果1.色譜條件的選擇實驗中采用高效液相色譜法檢測六種PAEs類塑化劑,根據(jù)PAEs的理化性質(zhì),選擇C18柱,對6種PAEs類塑化劑進行分離。反相色譜固定相為非極性物質(zhì)適合分離極性物質(zhì),所以在色譜柱的選擇中選擇反相C18柱。通過對六種對照品進行進樣分析,觀察鄰苯二甲酸酯類在228nm、242nm、245nm、280nm處對照品的吸收峰。結(jié)果顯示,在245nm處有較好的峰型,因此選擇245nm為檢測波長。采用單一甲醇/水比例為95:5洗脫劑并不能有效的分離六種物質(zhì),而利用甲醇/水比例為80:20分離時間又過長,所以本次實驗中采用兩種流動相的配比洗脫,分別為甲醇/水為80:20、甲醇/水為95:5的洗脫系統(tǒng)來分離六種物質(zhì),結(jié)果顯示采用本洗脫方法可以快速分離六種PAEs類塑化劑。2.線性范圍與檢出限采用本實驗設(shè)定的色譜條件,對DEM、DEP、DBP、DAP、DEHP和DOP在0.25μg/L~10μg/L的范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均在0.999以上。以3倍噪聲所對應的待測物質(zhì)濃度為最低檢出限,DBP的檢測限為0.07μg/L,DOP的檢測限為0.20μg/L,DEHP的檢測限為0.14μg/L,DMP的檢測限為0.17μg/L,DEP的檢測限為0.22μg/L,DAP的檢測限為0.09μg/L。3.回收率與精密度按設(shè)定條件操作,取0.01μg/ml的混合液在同一條件下重復進樣六次取平均值,測定其精密度和回收率。結(jié)果顯示,6種PAEs的回收率均大于79.4%,相對標準偏差(RSD)均0.87%,精密度良好。4.穩(wěn)定性結(jié)果通過檢測6種PAEs在配制好放置0,3,12,24,48,60小時后PAEs的含量,對其穩(wěn)定性進行考察。結(jié)果顯示,6種PAEs在配制好放置0,3,12,24,48,60小時后PAEs的檢測值的RSD均0.38%,穩(wěn)定性良好。5.樣品檢測結(jié)果按照上述方法對8種樣品進行檢測,其中礦泉水、咖啡、酸奶飲品、酸奶分別有6個批次,單蒸水、塑料杯裝水、塑料瓶裝水、自來水分別取6次樣進行檢測分析,取平均值計算PAEs含量。結(jié)果顯示,礦泉水,酸奶及雙蒸水中未檢測出PAEs類塑化劑,咖啡中檢測出DMP含量為2.955μg/L,酸奶飲品檢測出DMP含量為0.443μg/L,塑料瓶裝水中檢測出DBP含量為9.210μg/L,DEHP含量為1.511μg/L,塑料杯裝水檢測出DBP含量為7.312μg/L。為了進一步考察溫度對PAEs類塑化劑溶出的影響,我們按照上述實驗方法分別對20℃溫度下加熱一小時的礦泉水、40℃溫度下加熱一小時的礦泉水、40℃溫度下加熱兩小時的礦泉水、40℃溫度下加熱四小時的礦泉水進行進樣檢測。按照每個條件重復操作六次,取六次平均峰面積計算PAEs含量,所得結(jié)果顯示:20℃溫度下加熱一小時的礦泉水不含PAEs;40℃溫度下加熱一小時的礦泉水含DBP 1.1μg/L;40℃溫度下加熱四小時的礦泉水含DBP 0.8μg/L,DOP 2.3μg/L。結(jié)論1)利用正己烷萃取PAEs類塑化劑,回收率較高;2)以甲醇/水為流動相,柱溫30℃,色譜柱為反相C18柱的色譜條件,分離水中PAEs類塑化劑的方法線性好,精密度高,準確可靠,相關(guān)系數(shù)均在0.9994以上,可用于PAEs類塑化劑批量樣品檢測。3)長時間暴曬的瓶裝水、劣質(zhì)的塑料杯以及咖啡飲料含有PAEs類塑化劑4)溫度可以增加PAEs類塑化劑的溶出。
【學位授予單位】：安徽中醫(yī)藥大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：R123

【參考文獻】

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