本文關(guān)鍵詞：空氣中異氰酸酯類(lèi)化合物的檢測(cè)方法研究

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【摘要】：目的異氰酸酯類(lèi)化合物作為化工原料在聚氨酯行業(yè)中廣泛使用,常見(jiàn)的有甲苯二異氰酸酯(toluene diisocyanate),簡(jiǎn)稱(chēng)TDI,具有兩種同分異構(gòu)體(2,4-TDI、2,6-TDI);二苯基甲烷二異氰酸酯(diphenyl-methane-diisocyanate),簡(jiǎn)稱(chēng)MDI;1,6-己二異氰酸酯(hexamethylene diisocyanate),簡(jiǎn)稱(chēng)HDI;異氟爾酮二異氰酸酯(fisophorone diisocyanate),簡(jiǎn)稱(chēng)IPDI。長(zhǎng)期暴露于異氰酸酯類(lèi)化合物的環(huán)境中,可出現(xiàn)哮喘、支氣管炎及中樞神經(jīng)損傷等癥狀。因此,本研究目的是建立空氣中異氰酸酯類(lèi)化合物2,4-TDI、2,6-TDI、HDI、IPDI、MDI的采樣和檢測(cè)方法,為異氰酸酯類(lèi)化合物的測(cè)定提供技術(shù)支持。方法1應(yīng)用液相色譜儀進(jìn)行2,4-TDI、2,6-TDI、MDI、HDI和IPDI檢測(cè)方法的建立;通過(guò)考察不同流動(dòng)相及衍生試劑和衍生時(shí)間對(duì)目標(biāo)化合物分離情況的影響,包括出峰時(shí)間、峰形等結(jié)果選擇儀器檢測(cè)的最佳條件。2應(yīng)用氣相色譜儀建立同時(shí)測(cè)定2,4-TDI、2,6-TDI和MDI的檢測(cè)方法;通過(guò)考察不同毛細(xì)管色譜柱及衍生時(shí)間對(duì)目標(biāo)化合物分離情況的影響,包括出峰時(shí)間、峰形等結(jié)果選擇最佳的測(cè)定條件。3以保留時(shí)間定性,峰面積定量,工作曲線校正,分別對(duì)建立的兩種檢測(cè)方法的線性范圍、檢出限和定量下限、精密度和準(zhǔn)確度等性能指標(biāo)進(jìn)行評(píng)估。4為了提高采樣效率,通過(guò)實(shí)驗(yàn)室動(dòng)態(tài)配氣試驗(yàn),配制不同濃度的各種異氰酸酯類(lèi)化合物動(dòng)態(tài)標(biāo)準(zhǔn)氣,模擬采樣現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行樣品采集,對(duì)采樣流量及采樣方式進(jìn)行改進(jìn)和優(yōu)化。結(jié)果1液相色譜方法測(cè)定2,4-TDI、2,6-TDI、MDI、HDI和IPDI的采樣方法為,浸漬濾膜后串聯(lián)吸收液以2000ml/min的流量采集空氣樣品。儀器條件為:C18色譜柱(5μm,4.6mm×150mm),60%乙腈/40%水(v/v)作為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫,流速為1ml/min,紫外檢測(cè)器242nm測(cè)定。在此條件下,2,4-TDI、2,6-TDI、MDI、HDI和IPDI線性范圍為0.0005~42.12μg/ml,相關(guān)系數(shù)r=0.9999~1.0;檢出限為0.00015~0.0088μg/ml,定量下限為0.0005~0.027μg/ml;15L空氣樣品中檢出濃度為0.0001~0.001mg/m3,最低定量濃度為0.0003~0.0036mg/m3;加標(biāo)回收率為95%~103.8%。2氣相色譜法同時(shí)測(cè)定2,4-TDI、2,6-TDI和MDI的采樣方法為,串聯(lián)酸性吸收液以1000ml/min的流量采集空氣樣品。儀器條件為:DB-WAX毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm);汽化室溫度290℃;升溫程序?yàn)槌跏?70℃,然后以50℃/min的速率升溫至220℃,保持15min;檢測(cè)器(ECD)溫度250℃;20:1分流進(jìn)樣,載氣流速:1.5ml/min。在此條件下,2,4-TDI、2,6-TDI和MDI線性范圍為0.003~31.46μg/ml,相關(guān)系數(shù)r=0.9999;檢出限為0.0009~0.0034μg/ml,定量下限為0.003~0.011μg/ml;15 L空氣樣品中檢出濃度為0.0006~0.0023mg/m3,定量濃度為0.002~0.0075mg/m3;加標(biāo)回收率為95%~98%。結(jié)論建立的液相色譜法和氣相色譜法檢測(cè)異氰酸酯類(lèi)化合物的方法,可用于空氣中2,4-TDI、2,6-TDI、MDI、HDI和IPDI的測(cè)定。且所建立方法的各項(xiàng)性能指標(biāo)均符合檢測(cè)方法制定的要求。此外,優(yōu)化后采樣方法的采樣效率也高于目前國(guó)標(biāo)的方法,本研究結(jié)果可為空氣中異氰酸酯類(lèi)化合物的國(guó)標(biāo)制定提供技術(shù)支持。
【學(xué)位授予單位】：華北理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類(lèi)號(hào)】：R122.1

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：1237841