本文關(guān)鍵詞：低收縮高耐磨新型口腔樹脂填料的制備與應(yīng)用研究

  更多相關(guān)文章： 原子轉(zhuǎn)移自由基聚合 納米二氧化硅 核殼纖維 梯形硅氧烷 光固化樹脂

【摘要】：樹脂基復(fù)合材料因?yàn)槠涿烙^和良好的力學(xué)性能在齒科修復(fù)中應(yīng)用越來越廣泛。傳統(tǒng)的樹脂基復(fù)合材料主要由主體樹脂雙酚A甲基丙烯酸縮水甘油酯(Bis-GMA)和稀釋樹脂三乙二醇二甲基丙烯酸酯(TEGDMA）以及填料（SiO_2，Al_2O_3，ZrO_2，纖維或有機(jī)物）組成。傳統(tǒng)樹脂基復(fù)合材料由于聚合體積收縮較大，復(fù)合材料與牙體組織之間容易產(chǎn)生空隙，，細(xì)菌容易進(jìn)入而導(dǎo)致繼發(fā)齲齒，解決聚合收縮最常用的方法就是加入無法參與聚合反應(yīng)的填料。納米SiO_2因?yàn)槿菀咨a(chǎn)價(jià)格便宜，常常作為無機(jī)填料應(yīng)用于樹脂基復(fù)合材料來降低復(fù)合材料的聚合體積收縮，但是納米SiO_2由于是無機(jī)粒子，其與樹脂之間的界面性不好，分散性差，導(dǎo)致納米SiO_2在樹脂中出現(xiàn)嚴(yán)重的團(tuán)聚，極大的影響了整體復(fù)合材料的力學(xué)性能和摩擦性能。解決這個(gè)問題最好的辦法就是對(duì)無機(jī)納米粒子進(jìn)行表面改性。 本實(shí)驗(yàn)首先通過原子自由基轉(zhuǎn)移法（ATRP）對(duì)納米SiO_2的表面進(jìn)行改性：通過γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）對(duì)納米SiO_2進(jìn)行處理，離心干燥后制SiO_2-NH_2，然后再使用2-溴異丁酰溴（BIBB）對(duì)SiO_2-NH_2進(jìn)行處理，離心干燥后制得引發(fā)劑SiO_2-Br，通過使用ATRP法，調(diào)整不同反應(yīng)時(shí)間，制得表面PMMA含量不同的SiO_2-PMMA，通過對(duì)其分散性和粒徑大小的表征，確定ATRP反應(yīng)時(shí)間為7分鐘時(shí)，改性納米SiO_2的分散性良好，且粒徑最�。粚iO_2-PMMA與樹脂混合，對(duì)比研究不同含量的SiO_2-PMMA和SiO_2對(duì)樹脂基復(fù)合材料的影響，由于界面相容性的改善，改性后的納米粒子比未改性的納米粒子在樹脂基體中分散性好，改性后的納米粒子增強(qiáng)的樹脂復(fù)合材料的力學(xué)性能提高的多，在含量達(dá)到5%wt時(shí)完全強(qiáng)度最高為119.3MPa，未改性的納米粒子在含量達(dá)到2%wt是強(qiáng)度達(dá)到最高為109.4MPa。隨著納米填料含量的增大，整個(gè)復(fù)合材料的聚合體積收縮是減小的，含有改性納米粒子的復(fù)合材料的表面粗糙度要小于含有未改性的納米粒子的復(fù)合材料的表面粗糙度。 為了減小復(fù)合材料的聚合收縮，并進(jìn)一步提高樹脂復(fù)合材料的力學(xué)性能，本論文還研究了兩種新型的一維填料：（1）核殼納米纖維和（2）剛性棒狀梯形聚硅氧烷。在核殼納米纖維填料方面，是將同軸靜電紡絲制備的連續(xù)PAN-PMMA核殼納米纖維放入液氮中冷凍，再通過高剪切均質(zhì)器對(duì)核殼纖維進(jìn)行剪切，研究了不同剪切時(shí)間下對(duì)核殼纖維長(zhǎng)度的影響。發(fā)現(xiàn)纖維長(zhǎng)度隨著剪切時(shí)間的延長(zhǎng)而變短，當(dāng)剪切時(shí)間為30分鐘時(shí)獲得的纖維最短，長(zhǎng)度大約為30um左右；將短纖維與樹脂混合，研究不同含量的短纖維對(duì)樹脂基復(fù)合材料的影響，發(fā)現(xiàn)纖維含量為3%wt時(shí)，樹脂復(fù)合材料力學(xué)性能132.6MPa，聚合體積收縮隨著纖維含量的增大而減��；還研究了不同短纖維含量和納米粒子協(xié)同對(duì)樹脂基復(fù)合材料的影響，固定改性納米SiO_2的含量為5%wt，當(dāng)纖維的含量為2%wt時(shí)樹脂基復(fù)合材料的力學(xué)性能最好，隨著填料的增多，雙鍵轉(zhuǎn)化率有所下降，聚合體積收縮降低；所得復(fù)合樹脂表面粗糙度存在以下變化規(guī)律：短切纖維短切纖維+SiO_2-PMMASiO_2-PMMA未改性SiO_2。 在剛性棒狀梯形聚硅氧烷填料研究方面，是將γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）溶于乙醇中，緩慢滴加鹽酸促進(jìn)其水解，水解一段時(shí)間后，加入NaOH至溶液為堿性，繼續(xù)反應(yīng)，最后得到剛性分子的梯形硅氧烷。研究發(fā)現(xiàn)，隨著水解時(shí)間的延長(zhǎng)，不僅產(chǎn)物的分子量是增大的，而且當(dāng)水解時(shí)間只有4hr時(shí)，產(chǎn)物為籠型結(jié)構(gòu)的硅氧烷，水解8h以上才能獲得梯形結(jié)構(gòu)的硅氧烷研究不同含量梯形硅氧烷對(duì)樹脂復(fù)合材料的影響發(fā)現(xiàn)，梯形聚硅氧烷的含量為6%wt時(shí)，復(fù)合材料的力學(xué)性能最好，而且其對(duì)雙鍵轉(zhuǎn)化率沒有影響，隨著含量的增加，樹脂體積收縮也會(huì)有所降低。將不同含量的梯形聚硅氧烷與5%wt的SiO_2-PMMA共同增強(qiáng)樹脂，發(fā)現(xiàn)相對(duì)于單獨(dú)的SiO_2-PMMA增強(qiáng)樹脂的彎曲強(qiáng)度（119.3MPa）而言，其彎曲強(qiáng)度增加到132MPa。與單一填料體系相比，兩者的聯(lián)合應(yīng)用對(duì)降低復(fù)合樹脂的聚合收縮似乎更為有效，但對(duì)雙鍵轉(zhuǎn)化率沒有明顯的不利影響。
【關(guān)鍵詞】：原子轉(zhuǎn)移自由基聚合 納米二氧化硅 核殼纖維 梯形硅氧烷 光固化樹脂
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號(hào)】：TB332;R318.08
【目錄】：

• 摘要4-7
• ABSTRACT7-17
• 第一章 緒論17-35
• 1.1 口腔材料-牙科復(fù)合樹脂17-24
• 1.1.1 樹脂基體18-22
• 1.1.2 樹脂填料的發(fā)展22-24
• 1.2 納米無機(jī)填料24-25
• 1.3 改進(jìn)納米無機(jī)填料分散性的研究25-27
• 1.3.1 物理法25-26
• 1.3.2 化學(xué)法26-27
• 1.4 新型口腔復(fù)合樹脂填料的研發(fā)27-33
• 1.4.1 短切纖維28-30
• 1.4.2 晶須30-31
• 1.4.3 納米纖維31-32
• 1.4.4 核殼納米纖維32-33
• 1.5 課題的目的和意義33-35
• 1.5.1 納米無機(jī)填料的表面改性，提高分散性33
• 1.5.2 短切核殼納米纖維填充復(fù)合樹脂的性能研究33-34
• 1.5.3 新型可溶性棒狀剛性高分子填料的初步探索34-35
• 第二章 納米二氧化硅的表面改性及其與牙科樹脂的復(fù)合35-55
• 2.1 前言35-36
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分36-40
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)原料36-37
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器37
• 2.2.3 實(shí)驗(yàn)方法37-39
• 2.2.4 材料的表征39-40
• 2.3 結(jié)果與討論40-53
• 2.3.1 改性納米二氧化硅的制備40-44
• 2.3.2 納米二氧化硅與樹脂的復(fù)合44-49
• 2.3.3 納米二氧化硅與微米二氧化硅共同增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料49-53
• 2.4 小結(jié)53-55
• 第三章 短切納米纖維的制備及其與牙科樹脂的復(fù)合55-67
• 3.1 前言55-56
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分56-59
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)原料56-57
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器57
• 3.2.3 實(shí)驗(yàn)方法57-58
• 3.2.4 材料的表征58-59
• 3.3 結(jié)果與討論59-65
• 3.3.1 短纖維的制備59-60
• 3.3.2 短纖維與樹脂的復(fù)合60-62
• 3.3.3 短纖維與改性納米粒子共同增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料62-65
• 3.4 小結(jié)65-67
• 第四章 梯形聚硅氧烷的制備及其與口腔樹脂的復(fù)合67-81
• 4.1 前言67-68
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分68-71
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)原料68
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器68-69
• 4.2.3 實(shí)驗(yàn)方法69-70
• 4.2.4 材料的表征70-71
• 4.3 結(jié)果與討論71-79
• 4.3.1 梯形硅氧烷的制備71-76
• 4.3.2 梯形硅氧烷與樹脂的復(fù)合76-77
• 4.3.3 梯形硅氧烷與改性納米二氧化硅復(fù)合光固化樹脂77-79
• 4.4 小結(jié)79-81
• 第五章 結(jié)論81-83
• 參考文獻(xiàn)83-87
• 致謝87-89
• 研究成果及發(fā)表的學(xué)術(shù)論文89-91
• 作者和導(dǎo)師簡(jiǎn)介91-92
• 附件92-93

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