新型共聚聚乳酸/納米β/磷酸三鈣可吸收雙層椎間融合器的研制及其降解性能研究
發(fā)布時(shí)間:2021-09-03 16:40
本論文首先通過乳酸鋅催化L-丙交酯和D,L-丙交酯開環(huán)聚合,合成了重均分子量18萬的立體異構(gòu)共聚聚乳酸,聚合物鏈段中L-乳酸單元與D-乳酸單元的比例為92:8。采用高能球磨法制備了分散良好的p-磷酸三鈣納米晶。按照溶液共混一超聲分散一澆鑄成膜→膜粉碎→粒料預(yù)熱→模壓成型的工藝路線制備PLA/β-TCP復(fù)合材料,探索了適合材料的成型加工條件,以及β-TCP含量對(duì)復(fù)合材料基本性質(zhì)以及使用性能的影響。結(jié)果表明,160℃,12MPa,10min為復(fù)合材料的最佳模壓成型條件。利用納米p-磷酸三鈣/聚乳酸(β-TCP/PLA)復(fù)合材料制備內(nèi)外雙層結(jié)構(gòu)的頸椎椎間融合器?疾炝甩-TCP含量分別為10wt%,30wt%和60wt%的外支架復(fù)合材料在磷酸鹽緩沖溶液中的降解行為、機(jī)械性能和熱力學(xué)性質(zhì)。結(jié)果表明,體外降解30周,模擬體液的pH>6.3,材料失重率<1.1%,外觀形態(tài)保持完好;PLA分子量下降50%以上,復(fù)合材料機(jī)械性能明顯下降,但10wt%和60wt%TCP含量的復(fù)合材料抗壓強(qiáng)度均大于50MPa,滿足椎間融合器的臨床應(yīng)用要求。10wt%TCP含量的復(fù)合材料降解過程中,PLA發(fā)生了...
【文章來源】:復(fù)旦大學(xué)上海市 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁(yè)數(shù)】:73 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
1.1 引言
1.2 生物醫(yī)用材料概述
1.3 脂肪族聚酯
1.3.1 脂肪族聚酯的概述
1.3.2 脂肪族聚酯的合成
1.4 聚乳酸
1.4.1 聚乳酸的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)
1.4.2 聚乳酸的制備方法
1.4.3 聚乳酸的生物降解過程
1.5 beta-磷酸三鈣(β-TCP)的概述
1.5.1 β-磷酸三鈣特性
1.5.2 β-磷酸三鈣的降解
1.5.3 β-磷酸三鈣的醫(yī)學(xué)應(yīng)用
1.6 椎間融合器的研究現(xiàn)狀
1.7 本論文的研究背景和主要內(nèi)容
第二章 立構(gòu)共聚PLA/納米β-磷酸三鈣外支架復(fù)合材料的制備與表征
2.1 前言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 聚乳酸立構(gòu)共聚物的合成
2.2.1.1 試劑
2.2.1.2 丙交酯單體的制備
2.2.1.3 聚乳酸立體共聚物PLA_(92)的合成
2.2.2 納米級(jí)β-磷酸三鈣(β-TCP)的制備
2.2.3 外周支架及全降解鎖定片PLA_(92)/nano-β-TCP復(fù)合材料的制備
2.2.3.1 PLA92/nano-β-TCP復(fù)合薄膜的制備
2.2.3.2 熱壓成型
2.2.4 表征及測(cè)試方法
2.2.4.1 比旋光度測(cè)量
2.2.4.2 凝膠滲透色譜(GPC,Gel Permeation Chromatography)
2.2.4.3 差示掃描量熱(DSC,Differential Scanning Calorimetry)
2.2.4.4 掃描電子顯微鏡觀察(SEM,Scanning Electron Microscope)
2.2.4.5 透射電子顯微鏡觀察(TEM,Transmission ElectronMicroscope)
2.2.4.6 壓縮力學(xué)性能測(cè)試
2.2.4.7 彎曲力學(xué)性能測(cè)試
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 PLA立構(gòu)共聚物的結(jié)構(gòu)表征
2.3.2 立構(gòu)共聚物PLA_(92)的熱力學(xué)性質(zhì)
2.3.3 納米級(jí)β-磷酸三鈣(β-TCP)的粒徑分布及形態(tài)觀察
2.3.4 模壓成型工藝條件的優(yōu)選
2.3.5 復(fù)合材料的制備工藝對(duì)聚乳酸分子量的影響
2.3.6 不同β-TCP含量的外支架復(fù)合材料的彎曲力學(xué)性能
2.3.7 不同β-TCP含量外支架復(fù)合材料的斷面形貌觀察
2.4 結(jié)論
第三章 立構(gòu)共聚PLA/納米β-磷酸三鈣外支架復(fù)合材料在PBS緩沖溶液中的降解行為
3.1 前言
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.2.1 原料與儀器
3.2.2 體外降解試驗(yàn)
3.2.3 測(cè)試與表征
3.2.3.1 吸水率,失重率及緩沖液pH
3.2.3.2 分子量變化
3.2.3.3 壓縮性能測(cè)定
3.2.3.4 熱力學(xué)性質(zhì)
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 復(fù)合材料的吸水率和失重隨降解時(shí)間的變化
3.3.2 緩沖液的pH值變化
3.3.3 材料的分子量和分子量分布變化
3.3.4 降解過程中材料的熱力學(xué)性能變化
3.3.5 材料的外觀形態(tài)和壓縮力學(xué)性能
3.4 結(jié)論
第四章 立構(gòu)共聚PLA/納米 β-磷酸三鈣內(nèi)層多孔支架的制備與細(xì)胞相容性研究
4.1 前言
4.2 實(shí)驗(yàn)部分
4.2.1 實(shí)驗(yàn)原料
4.2.2 PLA_(92)/nano-β-TCP內(nèi)層多孔支架的制備
4.2.3 BMSCs的獲得與擴(kuò)增
4.2.4 BMSCs與PLA/nano-β-TCP多孔支架共培養(yǎng)
4.3 表征及測(cè)試方法
4.3.1 多孔支架孔隙率及孔分布測(cè)試
4.3.2 BMSCs細(xì)胞黏附與增殖檢測(cè)
4.4 結(jié)果與討論
4.4.1 內(nèi)層多孔支架的微觀形態(tài)及結(jié)構(gòu)觀察
4.4.2 BMSCs增殖觀察與生長(zhǎng)曲線
4.5 結(jié)論
第五章 論文總結(jié)與研究展望
參考文獻(xiàn)
碩士期間發(fā)表的與本論文相關(guān)的文章
致謝
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]體外構(gòu)建腺病毒介導(dǎo)骨形態(tài)發(fā)生蛋白2基因轉(zhuǎn)染骨髓間充質(zhì)干細(xì)胞復(fù)合納米羥基磷灰石的植骨材料[J]. 黃俊鋒,王大平,何春耒,楊欣建,劉黎軍,陳宏賢,彭亮權(quán). 中國(guó)組織工程研究與臨床康復(fù). 2010(38)
[2]液壓脈動(dòng)注射成型聚乳酸力學(xué)性能及生物降解性能的研究[J]. 董奇?zhèn)?吳宏武. 工程塑料應(yīng)用. 2009(07)
[3]改進(jìn)的溶液紡絲法制備聚乳酸纖維及其模壓成型[J]. 申雄軍,張海坡,阮建明,周忠誠(chéng). 中南大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2006(05)
[4]可吸收頸椎椎間融合器的體內(nèi)外降解特征[J]. 吳廣森,靳安民,馬遠(yuǎn)征. 中國(guó)臨床康復(fù). 2004(26)
[5]納米β-磷酸三鈣在聚乳酸復(fù)合材料中的分散研究[J]. 鄒俊,李新松,韓鳳俊. 應(yīng)用化工. 2004(02)
[6]成型加工條件對(duì)聚(D,L-乳酸)及其復(fù)合材料力學(xué)性能的影響(英文)[J]. 劉芳,賈德民,吳小華,侯天偉,吳昌榮,游長(zhǎng)江,王迎軍. 中國(guó)臨床康復(fù). 2004(11)
[7]摻鋁β-磷酸三鈣及摻鍶β-磷酸三鈣植入兔骨缺損區(qū)形態(tài)及組織學(xué)觀察[J]. 張建設(shè),雷士澤,李晨軍,羅克樞. 實(shí)用口腔醫(yī)學(xué)雜志. 2002(01)
[8]鈣磷系統(tǒng)生物陶瓷粉末的制備[J]. 徐光亮,賴振宇,宋奕民,劉莉. 陶瓷. 2001(04)
[9]三維多孔骨修復(fù)材料DL-PLA及β-TCP/DL-PLA的體外降解研究[J]. 張亮,靳安民,郭志民,高燕,全大萍,盧澤儉. 骨與關(guān)節(jié)損傷雜志. 2001(03)
[10]聚乳酸的成型加工及其降解性能[J]. 麥杭珍,趙耀明,陳軍武. 塑料工業(yè). 2000(05)
本文編號(hào):3381477
【文章來源】:復(fù)旦大學(xué)上海市 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
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第一章 緒論
1.1 引言
1.2 生物醫(yī)用材料概述
1.3 脂肪族聚酯
1.3.1 脂肪族聚酯的概述
1.3.2 脂肪族聚酯的合成
1.4 聚乳酸
1.4.1 聚乳酸的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)
1.4.2 聚乳酸的制備方法
1.4.3 聚乳酸的生物降解過程
1.5 beta-磷酸三鈣(β-TCP)的概述
1.5.1 β-磷酸三鈣特性
1.5.2 β-磷酸三鈣的降解
1.5.3 β-磷酸三鈣的醫(yī)學(xué)應(yīng)用
1.6 椎間融合器的研究現(xiàn)狀
1.7 本論文的研究背景和主要內(nèi)容
第二章 立構(gòu)共聚PLA/納米β-磷酸三鈣外支架復(fù)合材料的制備與表征
2.1 前言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 聚乳酸立構(gòu)共聚物的合成
2.2.1.1 試劑
2.2.1.2 丙交酯單體的制備
2.2.1.3 聚乳酸立體共聚物PLA_(92)的合成
2.2.2 納米級(jí)β-磷酸三鈣(β-TCP)的制備
2.2.3 外周支架及全降解鎖定片PLA_(92)/nano-β-TCP復(fù)合材料的制備
2.2.3.1 PLA92/nano-β-TCP復(fù)合薄膜的制備
2.2.3.2 熱壓成型
2.2.4 表征及測(cè)試方法
2.2.4.1 比旋光度測(cè)量
2.2.4.2 凝膠滲透色譜(GPC,Gel Permeation Chromatography)
2.2.4.3 差示掃描量熱(DSC,Differential Scanning Calorimetry)
2.2.4.4 掃描電子顯微鏡觀察(SEM,Scanning Electron Microscope)
2.2.4.5 透射電子顯微鏡觀察(TEM,Transmission ElectronMicroscope)
2.2.4.6 壓縮力學(xué)性能測(cè)試
2.2.4.7 彎曲力學(xué)性能測(cè)試
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 PLA立構(gòu)共聚物的結(jié)構(gòu)表征
2.3.2 立構(gòu)共聚物PLA_(92)的熱力學(xué)性質(zhì)
2.3.3 納米級(jí)β-磷酸三鈣(β-TCP)的粒徑分布及形態(tài)觀察
2.3.4 模壓成型工藝條件的優(yōu)選
2.3.5 復(fù)合材料的制備工藝對(duì)聚乳酸分子量的影響
2.3.6 不同β-TCP含量的外支架復(fù)合材料的彎曲力學(xué)性能
2.3.7 不同β-TCP含量外支架復(fù)合材料的斷面形貌觀察
2.4 結(jié)論
第三章 立構(gòu)共聚PLA/納米β-磷酸三鈣外支架復(fù)合材料在PBS緩沖溶液中的降解行為
3.1 前言
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.2.1 原料與儀器
3.2.2 體外降解試驗(yàn)
3.2.3 測(cè)試與表征
3.2.3.1 吸水率,失重率及緩沖液pH
3.2.3.2 分子量變化
3.2.3.3 壓縮性能測(cè)定
3.2.3.4 熱力學(xué)性質(zhì)
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 復(fù)合材料的吸水率和失重隨降解時(shí)間的變化
3.3.2 緩沖液的pH值變化
3.3.3 材料的分子量和分子量分布變化
3.3.4 降解過程中材料的熱力學(xué)性能變化
3.3.5 材料的外觀形態(tài)和壓縮力學(xué)性能
3.4 結(jié)論
第四章 立構(gòu)共聚PLA/納米 β-磷酸三鈣內(nèi)層多孔支架的制備與細(xì)胞相容性研究
4.1 前言
4.2 實(shí)驗(yàn)部分
4.2.1 實(shí)驗(yàn)原料
4.2.2 PLA_(92)/nano-β-TCP內(nèi)層多孔支架的制備
4.2.3 BMSCs的獲得與擴(kuò)增
4.2.4 BMSCs與PLA/nano-β-TCP多孔支架共培養(yǎng)
4.3 表征及測(cè)試方法
4.3.1 多孔支架孔隙率及孔分布測(cè)試
4.3.2 BMSCs細(xì)胞黏附與增殖檢測(cè)
4.4 結(jié)果與討論
4.4.1 內(nèi)層多孔支架的微觀形態(tài)及結(jié)構(gòu)觀察
4.4.2 BMSCs增殖觀察與生長(zhǎng)曲線
4.5 結(jié)論
第五章 論文總結(jié)與研究展望
參考文獻(xiàn)
碩士期間發(fā)表的與本論文相關(guān)的文章
致謝
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]體外構(gòu)建腺病毒介導(dǎo)骨形態(tài)發(fā)生蛋白2基因轉(zhuǎn)染骨髓間充質(zhì)干細(xì)胞復(fù)合納米羥基磷灰石的植骨材料[J]. 黃俊鋒,王大平,何春耒,楊欣建,劉黎軍,陳宏賢,彭亮權(quán). 中國(guó)組織工程研究與臨床康復(fù). 2010(38)
[2]液壓脈動(dòng)注射成型聚乳酸力學(xué)性能及生物降解性能的研究[J]. 董奇?zhèn)?吳宏武. 工程塑料應(yīng)用. 2009(07)
[3]改進(jìn)的溶液紡絲法制備聚乳酸纖維及其模壓成型[J]. 申雄軍,張海坡,阮建明,周忠誠(chéng). 中南大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2006(05)
[4]可吸收頸椎椎間融合器的體內(nèi)外降解特征[J]. 吳廣森,靳安民,馬遠(yuǎn)征. 中國(guó)臨床康復(fù). 2004(26)
[5]納米β-磷酸三鈣在聚乳酸復(fù)合材料中的分散研究[J]. 鄒俊,李新松,韓鳳俊. 應(yīng)用化工. 2004(02)
[6]成型加工條件對(duì)聚(D,L-乳酸)及其復(fù)合材料力學(xué)性能的影響(英文)[J]. 劉芳,賈德民,吳小華,侯天偉,吳昌榮,游長(zhǎng)江,王迎軍. 中國(guó)臨床康復(fù). 2004(11)
[7]摻鋁β-磷酸三鈣及摻鍶β-磷酸三鈣植入兔骨缺損區(qū)形態(tài)及組織學(xué)觀察[J]. 張建設(shè),雷士澤,李晨軍,羅克樞. 實(shí)用口腔醫(yī)學(xué)雜志. 2002(01)
[8]鈣磷系統(tǒng)生物陶瓷粉末的制備[J]. 徐光亮,賴振宇,宋奕民,劉莉. 陶瓷. 2001(04)
[9]三維多孔骨修復(fù)材料DL-PLA及β-TCP/DL-PLA的體外降解研究[J]. 張亮,靳安民,郭志民,高燕,全大萍,盧澤儉. 骨與關(guān)節(jié)損傷雜志. 2001(03)
[10]聚乳酸的成型加工及其降解性能[J]. 麥杭珍,趙耀明,陳軍武. 塑料工業(yè). 2000(05)
本文編號(hào):3381477
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