由于納米銀材料在生物醫(yī)藥領(lǐng)域有廣泛應用,所以納米銀材料的制備顯得極其重要。本文首先利用大棗水提液作為還原劑成功制備了納米銀材料,并探討了不同溶液pH、料液比以及反應時間對反應效率的影響;結(jié)果顯示:大棗水提液pH為9.0,料液比為1∶1,反應時間為4 h時反應效率最高。進一步通過激光粒度儀和透射電鏡對納米銀材料進行了表征,結(jié)果顯示:在最佳反應條件時,大棗水提液可以還原硝酸銀得到近球形的納米銀材料,粒徑主要分布在20～30 nm（25.99 nm）,納米銀材料表面帶有負電荷（-29.6 mV）。最后,采用DPPH法和倍比稀釋法對制得的納米銀材料的抗氧化及抑菌活性進行了研究;結(jié)果顯示:制得的納米銀材料對DPPH自由基有很強的清除作用,當納米銀濃度為100μg/mL時清除率可達83%;該材料對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌具有明顯的抑制作用,最小抑菌濃度分別為100和125μg/mL,是傳統(tǒng)化學法制得的納米銀材料的5倍和4倍。還原反應機理的初步探討顯示:大棗水提液中的還原性多糖參與還原反應并最終吸附在納米銀材料表面起穩(wěn)定作用。 

【文章來源】：天然產(chǎn)物研究與開發(fā). 2020,32(02)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：9 頁

【部分圖文】：

不同pH大棗水提液與硝酸銀反應后混合液的紫外-可見吸收光譜

進一步的,我們在pH9.0,大棗水提液和硝酸銀比例為1∶1時,研究了反應時間的影響。我們將0.01 mol/L的AgNO3溶液加入大棗水提液中,分別觀測反應0、1、3、4、6 h后納米銀材料的生成。圖3為反應不同時間后,將反應液稀釋20倍后測得的UV-Vis光譜。從圖中我們發(fā)現(xiàn):在反應0 h時(大棗水提液),410 nm附近并沒有顯著的吸收;隨著AgNO3溶液加入反應時間增加后,410 nm處出現(xiàn)了明顯的吸收峰,其強度隨著反應時間增加逐漸增加,這說明隨著反應時間的增加體系中生成了更多的納米銀材料;但是當反應進行到4 h后,其反應速率明顯變慢(4和6 h時吸光度值的變化值減小),這是因為隨反應的不斷進行,大棗水提液中的活性成分被不斷消耗,所以反應速率逐漸減小。反應條件的篩選表明大棗水提液在pH9.0,與AgNO3的料液比為1∶1,反應4 h時效率最高。2.2 透射電鏡(TEM)表征納米銀材料的形貌

隨后我們在大棗水提液(pH9.0)與硝酸銀溶液的比為1∶1、1∶2、1∶4、1∶5時進行了反應,考察料液比對還原反應的影響。超聲反應1 h后我們發(fā)現(xiàn):隨著硝酸銀溶液比例增加,UV-Vis光譜上410 nm附近的吸光度值逐漸變小,當兩者比例為1∶1時,410 nm附近的吸光度最大(圖2),表明在此料液比之下生成的納米銀材料最多;這是因為隨著AgNO3用量增大,Ag+周圍的還原性物質(zhì)數(shù)量減少,反應速率變慢,所以反應相同時間后(1 h)生成納米銀材料的量減少。進一步的,我們嘗試增加反應液中還原性物質(zhì)的量(大棗水提液∶AgNO3=2∶1)來提高反應效率,但實際上,當料液比為2∶1時,410 nm附近的吸光度值卻相對于1∶1時減少近一半,如圖2所示,這表明在此條件下納米銀材料生成的效率降低。我們推測這主要是因為反應液中還原性物質(zhì)的含量太多,納米銀材料的成核速度太快,以至于來不及生長為穩(wěn)定的納米銀粒子所導致,而在UV-Vis光譜上我們只能監(jiān)測到生長完全且穩(wěn)定的納米銀,所以當將大棗水提液的用量提高至2∶1,反應相同時間后生成納米銀材料的量反而變少。進一步的,我們在pH9.0,大棗水提液和硝酸銀比例為1∶1時,研究了反應時間的影響。我們將0.01 mol/L的AgNO3溶液加入大棗水提液中,分別觀測反應0、1、3、4、6 h后納米銀材料的生成。圖3為反應不同時間后,將反應液稀釋20倍后測得的UV-Vis光譜。從圖中我們發(fā)現(xiàn):在反應0 h時(大棗水提液),410 nm附近并沒有顯著的吸收;隨著AgNO3溶液加入反應時間增加后,410 nm處出現(xiàn)了明顯的吸收峰,其強度隨著反應時間增加逐漸增加,這說明隨著反應時間的增加體系中生成了更多的納米銀材料;但是當反應進行到4 h后,其反應速率明顯變慢(4和6 h時吸光度值的變化值減小),這是因為隨反應的不斷進行,大棗水提液中的活性成分被不斷消耗,所以反應速率逐漸減小。反應條件的篩選表明大棗水提液在pH9.0,與AgNO3的料液比為1∶1,反應4 h時效率最高。

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3311736