發(fā)布時(shí)間：2021-03-09 12:33

　　采用一種新型Mg-Zn-Y-Nd-Zr鎂合金為材料,以雙脈沖,正電壓285 V,反電壓﹣60 V,總頻率700 Hz,總占空比15%,40 min,30℃的微弧氧化工藝條件制備膜層,通過XRD進(jìn)行成分分析,用電鏡及能譜分析膜層表面特征。通過膜層表面粗糙度、粘結(jié)強(qiáng)度、附著力、顯微硬度等檢測(cè)評(píng)價(jià)膜層機(jī)械性能,通過點(diǎn)滴試驗(yàn)和析氫試驗(yàn)檢測(cè)膜層耐腐蝕性并進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果表明,該工藝制備的微弧氧化膜層主要成分是Mg O,其增大了鎂合金基體的粗糙度,提升了表明硬度和耐腐蝕性能,并且其粘結(jié)強(qiáng)度也滿足骨科材料國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)要求,為進(jìn)一步優(yōu)化膜層制備提供了研究基礎(chǔ)。 

【文章來源】：科技與創(chuàng)新. 2020,(24)

【文章頁(yè)數(shù)】：4 頁(yè)

【部分圖文】：

微弧氧化層表面XRD圖譜

液[9]中的析氫量。無膜層和帶膜層試樣各取3個(gè)，用硅膠管和硅膠包埋試樣，留出φ9.6mm圓面，放入37℃模擬體液中，安裝析氫裝置收集氫氣，每天記錄產(chǎn)氫量，并計(jì)算產(chǎn)氫速率。通過點(diǎn)滴腐蝕試驗(yàn)檢測(cè)膜層耐蝕性。取無膜層和帶膜層試樣各3個(gè)，用硅膠管包埋，留出φ9.6mm圓面，滴加60μL點(diǎn)滴試劑（高錳酸鉀0.05g/L，硝酸5%），記錄反應(yīng)時(shí)間。3結(jié)果與討論從XRD的圖譜（如圖1所示）可以看到微弧氧化膜層的主要成分是MgO，同時(shí)也可見基體Mg的衍射峰。EDS分析結(jié)果顯示（如圖2所示）膜層元素主要是Mg、O元素。從微弧氧化膜層在500倍掃描電鏡下的表面形貌，可以看到不均勻的孔和膜層裂紋。觀察1000倍下膜層橫截面可以看到厚度不均勻并且中間空隙較大。微弧氧化層表面500倍電鏡圖像和截面100倍電鏡圖像如圖3所示。圖1微弧氧化層表面XRD圖譜圖2微弧氧化層表面EDS分析結(jié)果（a）表面500倍電鏡圖像（b）截面100倍電鏡圖像圖3微弧氧化層表面500倍電鏡圖像和截面100倍電鏡圖像本實(shí)驗(yàn)采用磷酸三鈉為主要電解液成分，XRD檢測(cè)結(jié)果顯示所得微弧氧化層的主要成分為MgO。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[10-11]，磷酸體系微弧氧化Mg-Zn-Zr合金和Mg-Zn-Ca合金，所得膜層成分為Mg3（PO3）2和MgO。本文XRD結(jié)果未檢測(cè)到Mg3（PO3）2，這是否與試驗(yàn)所用鎂合金材料和工藝不用有關(guān)，需要進(jìn)一步研究。通過ImageJ軟件分析微弧氧化膜層的500倍電鏡掃描圖像，計(jì)算出膜層的孔隙率為10.39%，孔徑為1.689μm。通過金相顯微鏡200倍下觀測(cè)膜層界面，并測(cè)量膜層厚度為15.52μm

2，這是否與試驗(yàn)所用鎂合金材料和工藝不用有關(guān)，需要進(jìn)一步研究。通過ImageJ軟件分析微弧氧化膜層的500倍電鏡掃描圖像，計(jì)算出膜層的孔隙率為10.39%，孔徑為1.689μm。通過金相顯微鏡200倍下觀測(cè)膜層界面，并測(cè)量膜層厚度為15.52μm。微弧氧化層的孔隙率、孔徑、厚度等主要反映了膜層與基體間的結(jié)合程度和致密性[12]，其受到電壓、頻率和占空比等工藝條件的影響[13-16]。本文采用的鎂合金材料和微弧氧化工藝條件未見有相同研究報(bào)道，因此這些結(jié)果在此不做討論。粘結(jié)強(qiáng)度檢測(cè)結(jié)果如圖4所示，該工藝產(chǎn)生的微弧氧化膜層的粘結(jié)強(qiáng)度大約在25～40MPa之間，檢測(cè)結(jié)果均值為36.36MPa。按照國(guó)標(biāo)中要求的醫(yī)用植入物表面涂層粘結(jié)強(qiáng)度應(yīng)不小于15MPa。作為醫(yī)用材料，本文中工藝制備的鎂合金微弧氧化膜層完全滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。圖4相同工藝試樣粘結(jié)強(qiáng)度檢測(cè)結(jié)果粘結(jié)強(qiáng)度檢測(cè)試驗(yàn)前和試驗(yàn)后樣品表面圖像如圖5所示。由圖5可以明顯看出試驗(yàn)前后微弧氧化膜層大面積剝落，但并沒有露出鎂基體，說明膜層并沒有完全被剝落，在鎂合金基體上依然存在一層微弧氧化膜。（a）試驗(yàn)前樣品表面圖像（b）實(shí)驗(yàn)后樣品表面圖像圖5粘結(jié)強(qiáng)度檢測(cè)試驗(yàn)前和試驗(yàn)后樣品表面圖像劃痕測(cè)試可以有效評(píng)價(jià)鎂合金微弧氧化材料作為骨螺釘植入時(shí)膜層的抗剝脫性能。采用劃痕電導(dǎo)法檢測(cè)微弧氧化膜層的附著力結(jié)果，如圖6所示，整個(gè)膜層附著力在2.8～5.85N之間，平均值為3.91N。檢測(cè)后膜層表面拍照觀察可

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]生物可降解MgYREZr合金的研究進(jìn)展[J]. 譚麗麗,陳軍修,于曉明,楊柯.  金屬學(xué)報(bào). 2017(10)
[2]鎂合金材料表面處理技術(shù)研究新動(dòng)態(tài)[J]. 郭興伍,郭嘉成,章志鋮,徐文彬,聶樂文,弓磊超,彭立明,丁文江.  表面技術(shù). 2017(03)
[3]電源頻率對(duì)微弧氧化AZ91D鎂合金陶瓷層性能的影響（英文）[J]. 鄒斌,呂國(guó)華,張谷令,田雨夜.  Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2015(05)
[4]頻率和占空比對(duì)鎂合金微弧氧化的影響[J]. 賓遠(yuǎn)紅,劉英,李培芬.  科學(xué)技術(shù)與工程. 2011(31)



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