摻銅羥基磷灰石納米結構微球的制備及其表征
發(fā)布時間:2017-12-25 11:34
本文關鍵詞:摻銅羥基磷灰石納米結構微球的制備及其表征 出處:《西南交通大學》2013年碩士論文 論文類型:學位論文
【摘要】:羥基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2,HA)是人體體內骨骼的主要無機成分,具有良好的生物相容性、生物活性和骨傳導性,廣泛應用于生物體內硬組織的修復和替換材料。但自然人骨中的無機組分并不是純HA,還有其他一些陽離子,如:鋅,鎂,鍶,銅,錳等離子。作為人體中必需微量元素含量第二多的銅,它能影響膠原成熟,促進血管形成,進而影響骨骼生長、組成和結構。此外,銅還具有抗菌作用。因此,合成摻銅HA(Cu-HA),并探了索銅在HA生長過程中的作用,對開發(fā)新型骨替換材料具有重要的意義。本論文利用水熱法和擴散法制備出了Cu-HA及純HA并對其結構性能進行了表征。 通過水熱法合成制備純HA和Cu-HA粉體,研究銅對HA形貌結構的影啊并對其高溫穩(wěn)定性進行研究。將硝酸鈣,硝酸銅和磷酸氫二鈉溶于30mL去離子水中,保證(Ca+Cu)/P=1.67(摩爾比),Cu/(Cu+Ca)=0~20%(摩爾比)。用硝酸調節(jié)溶液pH=2~3,再加入適量尿素,攪拌均勻后轉移至水熱反應釜。在150℃恒溫反應3小時。冷卻至室溫,產(chǎn)物經(jīng)水和乙醇洗滌后,進行形貌觀察。試樣干燥、經(jīng)900℃煅燒后供物相結構分析。 掃描電鏡(SEM)形貌觀察表明,水熱合成純HA呈片狀,其長度在50μm左右,寬度在20u m左右。而摻入Cu2+后使HA形貌變?yōu)橹睆郊s10μm的微球,且微球是由厚度為50nm左右的花瓣狀納米晶片構成。X射線衍射(XRD)結構分析表明,水熱合成產(chǎn)物均呈現(xiàn)HA物相結構特征,Cu2+離子促進HA(002)晶面的發(fā)育和沿C軸方向擇優(yōu)生長;摻銅試樣經(jīng)900℃煅燒后,HA結晶度增加,當摻入的Cu2+摩爾分數(shù)大于5%時,在20=31.1°處開始出現(xiàn)強度較弱的峰,表明出現(xiàn)新生物相Ca19Cu2(PO4)14;當在30mL反應液中加入500μL植酸(IP6)調控形貌的Cu-HA,樣品呈現(xiàn)球狀,且該形貌不隨摻入的Cu2+摩爾分數(shù)增加而發(fā)生大的改變。說明植酸(IP6)起主要作用,銅對HA形貌調控不明顯。但當在相同情況下加入植酸(IP6)量降低到300u L時,兩者對形貌調控起到協(xié)同作用。900℃煅燒后,在摻入Cu2+摩爾分數(shù)為5%時即發(fā)生了分解,說明植酸(IP6)的加入對Cu-HA的熱穩(wěn)定性產(chǎn)生了影響。 反應溫度和反應時間對擴散法制備Cu-HA有著重要的影響,XRD顯示擴散法制備的Cu-HA在結晶性方面較差,加入銅離子后,HA形貌沒有明顯變化,說明常溫常壓下,Cu對HA的形貌調控不明顯。在加入植酸(IP6)調控HA形貌的SEM顯示顆粒形貌為球狀,但XRD分析顯示樣品結晶性差,為無定形的產(chǎn)物,FT-IR顯示有-P043--OH存在,主要成分的是磷酸鈣晶體。擴散制備的2%Cu-HA+IP6樣品在900℃煅燒后,XRD顯示主要成分也是TCP。 利用銅試劑盒測試水熱法制備Cu-HA樣品中銅的含量及其在PBS溶液中的Cu2+釋放規(guī)律有利于為下一步在細胞實驗中對Cu2+毒性和抗菌持久性等探討。由于羥基磷灰石對重金屬離子具有很強的吸附能力,我也探究了形貌對HA吸附Cu2+的影響。
【學位授予單位】:西南交通大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2013
【分類號】:R318.08;TB383.1
【參考文獻】
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,本文編號:1332684
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