本文關鍵詞：鈦復合納米氧化鋅多孔抗菌涂層的制備及在經(jīng)皮種植中的初步研究

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【摘要】：目前經(jīng)皮種植體失敗率高仍然是一個未能解決的問題,其主要的原因是植體彈性模量過高和容易被細菌感染等,如何能夠使經(jīng)皮植體既有較低的彈性模量同時又具備較強的抗菌能力一直是研究者們努力的方向。激光立體成型技術(shù)可以將鈦粉熔覆于植體表面形成多孔鈦涂層,大幅減低植體表面的彈性模量。如果能在鈦粉原料中加入一種熱穩(wěn)定性好的抗菌粉末,一同熔覆于植體表面形成多孔抗菌涂層,那么勢必能大幅提高經(jīng)皮種植的成功率。納米氧化鋅熱穩(wěn)定性好,抗菌能力強且生物相容性好。本課題以鈦粉和納米氧化鋅混合粉末為原料,利用激光立體成型法在鈦基材表面制備多孔抗菌涂層,探討了原料粉末抗菌劑添加比例、掃描速率、偏移距離對涂層性能的影響規(guī)律;在優(yōu)化的工藝條件下,在純鈦表面制備出了鈦復合納米氧化鋅多孔抗菌涂層;并對該涂層的理化性能、抗菌和生物相容性經(jīng)行了評價,探索出了一種純鈦表面多孔抗菌涂層制備的新方法,為下一步應用于經(jīng)皮種植領域奠定實驗基礎。研究方法1.通過分組設計,進行涂層的成型制備,利用掃描電鏡、能譜分析等技術(shù)和力學實驗,分析原料粉末抗菌劑添加比例、掃描速率、偏移距離對涂層宏觀形貌、孔隙率和涂層結(jié)合強度的影響規(guī)律。2.在優(yōu)化的條件下,在純鈦表面制備出鈦復合納米氧化鋅多孔抗菌涂層,同時篩選臨床常用的表面處理方法噴砂粗化法和微弧氧化法制備試件,以拋光純鈦為對照組,利用掃描電鏡、能譜分析、接觸角測量等技術(shù)評價這四組的表面物理性質(zhì)。3.采用壓縮測試法,得到鈦復合納米氧化鋅多孔抗菌涂層的應力-應變曲線,對其彈性模量進行研究。4.采用掃描電鏡和孔隙率測試技術(shù)對鈦復合納米氧化鋅多孔抗菌涂層的三位立體結(jié)構(gòu)進行研究。5.采用金葡菌與材料共培養(yǎng)技術(shù)研究涂層材料相關的抗菌性能。6.采用大鼠成骨細胞與材料共培養(yǎng)技術(shù)研究涂層材料與成骨相關的生物學性能。研究結(jié)果1.在鈦粉原料中加入納米氧化鋅粉末,利用激光立體成型技術(shù)在純鈦表面制備多孔“抗菌環(huán)帶”的方法實際可行,其中納米氧化鋅質(zhì)量比為10㳠時所制備的涂層含有鋅元素并且涂層質(zhì)量較好。2.當掃描速率為4.5mm/s時,涂層孔隙率最佳且與鈦基材結(jié)合強度高。3.當掃描速率為4.5mm/s時,偏移距離為1200μm時涂層與鈦基材結(jié)合強度最高,達到51.70±3.72mpa。4.獲得了制備鈦復合納米氧化鋅多孔抗菌涂層的優(yōu)化工藝參數(shù),即納米氧化鋅添加質(zhì)量比為10㳠、掃描速率4.5mm/s、偏移距離1200μm;在上述優(yōu)化參數(shù)下制備出了多孔抗菌涂層;該涂層多孔結(jié)構(gòu)比較規(guī)則的,孔徑大小約為450μm左右,涂層的連通性較好,并且在涂層表面檢測到鋅元素。5.涂層在顯微鏡下呈現(xiàn)三維立體的多孔結(jié)構(gòu),孔隙相互連通,其主要元素為氧、鈦、鋅元素,其親水性明顯優(yōu)于微弧氧化組和噴砂粗化組。6、獲得了涂層的應力應變曲線,得到了涂層的彈性模量,其數(shù)值為16.6gpa,與人體骨組織彈性模量一致。7.可以將涂層制備成任意厚度,其正面平均孔徑為450μm,孔隙率為42.6㳠;其側(cè)面平均孔徑為300μm,孔隙率為36.8㳠。8.涂層的抗菌率在14d內(nèi)均達到98%以上,并且?guī)缀鯖]有衰減;而微弧氧化涂層和單純多孔鈦涂層并沒有抗菌效果。9.成骨細胞能夠在涂層的表面良好地粘附和鋪展,同時也表現(xiàn)出較強的增殖能力和ALP活性。結(jié)論在優(yōu)化的工藝條件下,激光立體成型技術(shù)可以在純鈦表面制備出鈦復合納米氧化鋅多孔抗菌涂層,該涂層與基材結(jié)合良好,具備孔隙相通的三維立體結(jié)構(gòu),并且彈性模量與骨組織一致,浸潤性好,具備長效的抗菌能力,能夠促進成骨細胞的早期粘附和增殖。
【關鍵詞】：鈦 納米氧化鋅 多孔 抗菌 涂層 生物相容性 激光立體成型
【學位授予單位】：第四軍醫(yī)大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：R783.1
【目錄】：

• 縮略語表7-8
• 中文摘要8-11
• 英文摘要11-14
• 前言14-16
• 文獻回顧16-46
• 第一部分 鈦復合納米氧化鋅多孔抗菌涂層制作的工藝探索46-63
• 實驗一 抗菌劑添加比例對涂層成型的影響46-54
• 1 材料及設備46-48
• 1.1 材料46-47
• 1.2 設備47-48
• 2 方法48-49
• 2.1 混合原料粉末的制備48
• 2.2 純鈦表面鈦復合納米氧化鋅多孔抗菌涂層的制備48-49
• 3 結(jié)果49-52
• 4 討論52-54
• 實驗二 激光掃描速率和偏移距離對涂層孔隙率的影響54-57
• 1 材料和主要設備54
• 2 方法54-55
• 2.1 混合原料粉末的制備54
• 2.2 涂層的制備54-55
• 2.3 涂層的電鏡掃描及孔隙率測定55
• 3 結(jié)果55-56
• 4 討論56-57
• 實驗三 偏移距離對涂層與基材結(jié)合強度的影響57-63
• 1 材料及設備57
• 1.1 材料57
• 1.2 主要設備57
• 2 方法57-58
• 2.1 混合原料粉末的制備57
• 2.2 鈦復合納米氧化鋅多孔抗菌涂層的激光立體成型制備57-58
• 2.3 涂層拉伸試件的制備58
• 2.4 拉伸實驗58
• 2.5 電鏡觀察及能譜分析58
• 3 拉伸實驗結(jié)果58-61
• 4 討論61-63
• 第二部分 鈦復合納米氧化鋅多孔抗菌涂層相關性能的對比性研究63-78
• 實驗四 鈦復合納米氧化鋅多孔涂層物理性質(zhì)的對比性研究63-72
• 1 材料及設備63-64
• 1.1 主要材料63-64
• 1.2 主要儀器和設備64
• 2 方法64-65
• 2.1 各組試件的制備64-65
• 2.2 各組試件表面形貌的檢測及表面性質(zhì)的研究65
• 3 結(jié)果65-70
• 4 討論70-72
• 實驗五 鈦復合納米氧化鋅多孔抗菌涂層彈性模量和立體結(jié)構(gòu)的測量72-78
• 1 材料及設備72
• 1.1 材料72
• 1.2 主要設備72
• 2 方法72-73
• 2.1 各組試件的制備72
• 2.2 彈性模量測定72-73
• 2.3 孔徑及孔隙率測定73
• 3 結(jié)果73-76
• 4 討論76-78
• 第三部分 鈦復合納米ZnO多孔抗菌涂層的抗菌性和細胞相容性評價78-95
• 實驗六 鈦復合納米ZnO多孔抗菌涂層抗菌性能評價78-84
• 1 材料78-79
• 1.1 主要實驗材料78-79
• 1.2 主要儀器和設備79
• 2 方法79-81
• 2.1 試件制備及實驗分組79
• 2.2 金黃色葡萄球菌的培養(yǎng)79-80
• 2.3 抗菌實驗研究80-81
• 3 結(jié)果81-83
• 3.1 抗菌率實驗81-82
• 3.2 試件表面Sa熒光染色實驗82-83
• 4 討論83-84
• 實驗七 鈦復合納米氧化鋅抗菌涂層成骨細胞相容性的研究84-95
• 1 材料84-85
• 1.1 主要實驗材料84
• 1.2 主要儀器和設備84-85
• 2 方法85-87
• 2.1 試件制備及實驗分組85
• 2.2 SD大鼠成骨細胞原代和傳代培養(yǎng)85-86
• 2.3 成骨細胞與各組試件共同培養(yǎng)86-87
• 2.4 統(tǒng)計學分析87
• 3 結(jié)果87-93
• 3.1 材料試件表面成骨細胞粘附結(jié)果87
• 3.2 材料試件表面成骨細胞鋪展形態(tài)87-91
• 3.3 各組試件表面成骨細胞增殖結(jié)果91-92
• 3.4 材料試件表面成骨細胞ALP活性92-93
• 4 討論93-95
• 小結(jié)95-97
• 參考文獻97-117
• 個人簡歷和研究成果117-118
• 致謝118

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