本文關(guān)鍵詞：口腔齲齒修復光固化復合樹脂及牙本質(zhì)粘結(jié)劑的研究

  更多相關(guān)文章： 復合樹脂 粘結(jié)劑 彈性層 聚合收縮 機械性能 微滲漏

【摘要】：光固化復合樹脂,由于其臨床操作方便,美觀實用,廣泛應用于修復牙體缺損、齲病預防以及牙齒美容等領(lǐng)域。半世紀以來人們對樹脂基質(zhì)的單體和填料分別進行了大量的研究。其中,Bis-GMA(雙酚A雙甲基丙烯酸縮水甘油酯)和UDMA(氨基甲酸酯二甲基丙烯酸酯)等甲基丙烯酸酯類單體以其優(yōu)良的特性在該領(lǐng)域獲得了廣泛的應用。此外,隨著納米技術(shù)的發(fā)展,復合樹脂中逐漸引入了納米級填料,使得復合樹脂的綜合性能得到了不斷增強。由于復合樹脂的使用壽命,主要取決于樹脂基質(zhì)單體和功能化填料的機械性能和吸水率,以及牙本質(zhì)粘結(jié)劑的性能等因素(醫(yī)生的操作手法和齲齒的齲壞程度等不可避免因素不予討論)。因此如何有效降低聚合收縮、降低復合樹脂吸水性和提高復合樹脂的機械性能,以及設計和研究耐久的牙本質(zhì)粘結(jié)劑是口腔齲齒修復領(lǐng)域重要的課題。近年來,為了改善甲基丙烯酸酯類復合樹脂聚合收縮率較大的問題,人們開發(fā)出了環(huán)氧開環(huán)原碳酸酯膨脹樹脂以及以烯烴自由基轉(zhuǎn)移機理為基礎的復合樹脂等,雖然在一定程度上能降低聚合收縮率,但是又帶來了聚合速率慢和固化深度不足等方面的問題,使其臨床應用受到了一定局限。論文第一章,我們綜述了復合樹脂和口腔粘結(jié)劑的分類和發(fā)展狀況,以及對其各自性能和使用壽命的影響因素。在本章最后,我們提出了本論文的設計思路和研究內(nèi)容。在本論文的第二章中,為了降低復合樹脂的吸水性,鑒于片狀玻璃填料在防腐涂料領(lǐng)域的突出表現(xiàn),我們在甲基丙烯酸酯類復合樹脂中引入片狀玻璃填料。首先,我們對一種大尺寸片狀(直徑在50μm左右)玻璃填料進行了氫氟酸刻蝕和三輥研磨機處理,使其表面粗糙化和尺寸相對減小(20μm左右)。然后對其進行了表面化學修飾,使填料在樹脂基質(zhì)中分散性更好,并進一步增強與樹脂的結(jié)合力。通過調(diào)節(jié)填料、樹脂單體的不同比例,最終制備出9種配方的復合樹脂。我們將上述9種配方的復合樹脂制備成標準樣,并對其機械性能,固化深度,聚合收縮率和吸水率進行了檢測。實驗結(jié)果表明片狀玻璃填料能有效增強復合樹脂的機械性能(最高增加近一倍),降低復合樹脂的聚合收縮率和吸水率(樣品測試35天吸水率可低至0.7%左右,較商品樹脂1.5%降低了50%)。僅有固化深度有所降低,但是完全達到臨床需求。在第三章中,我們提出了“彈性層”概念。該彈性層是一層施加于復合樹脂和粘結(jié)劑層之間的聚氨酯彈性體材料。由于聚氨酯彈性體能吸收聚合收縮產(chǎn)生的聚合應力以及緩沖日常生活中冷熱交替而產(chǎn)生的膨脹和收縮應力(主要是牙本質(zhì)和復合樹脂的熱膨脹系數(shù)不同造成),因而能有效減緩甚至杜絕齲齒修復后的微滲漏的發(fā)生。實驗結(jié)果顯示,施加彈性層的實驗組與沒有彈性層的對照組相比,對照組微滲漏情況十分嚴重(完全滲漏到底部2 mm),而實驗組經(jīng)過冷熱循環(huán)老化處理再經(jīng)7天浸泡后只有部分發(fā)生輕微滲漏(300μm左右)。表明本實驗所采用的彈性層能有效減緩或者消除微滲漏的發(fā)生。生物毒性實驗(MTT)結(jié)果表明該彈性層材料與臨床所用復合樹脂相比具有相似的生物毒性。彈性層概念的引入將從另一個角度解決甲基丙烯酸酯類復合樹脂存在根本問題——聚合收縮。通過實驗組結(jié)果分析,我們認為實驗組7天后發(fā)生的輕微滲漏可能是由于粘結(jié)劑中的親水組分吸水造成的,從而引出下一章的研究內(nèi)容。論文第四章,主要針對目前粘結(jié)劑的隨使用時間延長而強度降低的問題而研究了一種可濕氣固化疏水性粘結(jié)劑。本章制備了一種新型可濕氣固化疏水性口腔牙本質(zhì)粘結(jié)劑(粘結(jié)劑P)。該粘結(jié)劑與商品粘結(jié)劑相比體外細胞毒性無差異。接觸角實驗證明,粘結(jié)劑P(接觸角96o左右)與商品粘結(jié)劑相比(接觸角最大50o左右)表現(xiàn)出明顯的疏水效果。微拉伸實驗結(jié)果證明粘結(jié)劑P初始粘結(jié)強度與自酸蝕粘結(jié)劑相近,而低于全酸蝕粘結(jié)劑,但經(jīng)人工唾液浸泡30天后,自酸蝕和全酸蝕粘結(jié)劑均表現(xiàn)出粘結(jié)強度下降趨勢(最大下降37%左右),而粘結(jié)劑P的粘結(jié)強度表現(xiàn)出上升趨勢(最大上升21%左右)。微滲漏實驗結(jié)果證明粘結(jié)劑P可以有效的防止微滲漏的發(fā)生,從而提高復合樹脂的使用壽命。樣品斷面掃描電鏡分析結(jié)果證明疏水性粘結(jié)劑在經(jīng)過溶劑稀釋后依然可以有效形成長樹脂突,以增強粘結(jié)劑與牙本質(zhì)之間作用力。實驗結(jié)果證明,本論文采用的新型粘結(jié)劑有效解決了傳統(tǒng)粘結(jié)劑所存在的問題,具有廣闊的應用前景。綜上所述,本論文三章主要內(nèi)容呈遞進關(guān)系,由第二章復合樹脂的聚合收縮問題引出第三章彈性層概念的提出,而第三章中發(fā)現(xiàn)了牙本質(zhì)粘結(jié)劑的相關(guān)問題并在第四章提出解決方案,對口腔復合樹脂和牙本質(zhì)粘結(jié)劑的進一步發(fā)展具有一定參考意義。
【關(guān)鍵詞】：復合樹脂 粘結(jié)劑 彈性層 聚合收縮 機械性能 微滲漏
【學位授予單位】：吉林大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：R783.1;TQ324.8
【目錄】：

• 中文摘要4-7
• Abstract7-14
• 第一章 緒論14-40
• 第一節(jié) 樹脂基牙科復合材料的研究進展14-27
• 1.1.1 口腔修復復合樹脂進展14-20
• 1.1.1.1 傳統(tǒng)的甲基丙烯酸類樹脂16-17
• 1.1.1.2 引入酸性基團的甲基丙烯酸酯17-19
• 1.1.1.3 有機硅烷改性甲基丙烯酸酯19
• 1.1.1.4 膨脹單體類樹脂基質(zhì)19-20
• 1.1.2 口腔復合樹脂中無機填料的進展20-24
• 1.1.2.1 無機填料的種類和尺寸20-23
• 1.1.2.2 無機填料的表面改性處理23-24
• 1.1.3 復合樹脂的性質(zhì)以及影響因素24-27
• 1.1.3.1 聚合體積收縮和聚合收縮應力24-26
• 1.1.3.2 吸水率、單體釋放率和雙鍵轉(zhuǎn)化率26-27
• 第二節(jié) 口腔牙本質(zhì)粘結(jié)劑的研究進展27-37
• 1.2.1 牙本質(zhì)粘結(jié)劑及其研究進展27-30
• 1.2.2 粘結(jié)劑的化學成分30-31
• 1.2.3 粘結(jié)界面混合層的老化31-32
• 1.2.4 混合層的吸水性和其中樹脂組分的水解32-34
• 1.2.5 膠原纖維的水解34-35
• 1.2.6 提高粘結(jié)劑綜合性能的方法35-37
• 1.2.6.1 去除齲壞牙本質(zhì)35
• 1.2.6.2 化學鍵連35
• 1.2.6.3 添加酶抑制劑35-36
• 1.2.6.4 其他可行的方案36-37
• 第三節(jié) 本論文的設計思路37-40
• 第二章 片狀玻璃填料用于齲齒修復復合樹脂改性的研究40-56
• 第一節(jié) 引言40-41
• 第二節(jié) 實驗部分41-45
• 2.2.1 實驗藥品41-42
• 2.2.2 測試儀器42
• 2.2.3 實驗方法42-43
• 2.2.3.1 片狀玻璃填料的表面酸蝕42
• 2.2.3.2 片狀玻璃填料的表面化學修飾42-43
• 2.2.3.3 制備測試樣品43
• 2.2.4 測試與表征43-45
• 2.2.4.1 機械性能表征43-44
• 2.2.4.2 聚合收縮率測試44
• 2.2.4.3 復合樹脂吸水率測試44-45
• 2.2.5 統(tǒng)計學分析45
• 第三節(jié) 結(jié)果與討論45-53
• 2.3.1 片狀玻璃填料酸刻蝕前后表面粗糙度表征45
• 2.3.2 片狀玻璃填料的表面化學修飾的表征45-46
• 2.3.3 直接用于復合樹脂的片狀玻璃填料尺寸表征46-47
• 2.3.4 測試結(jié)果47-50
• 2.3.5 結(jié)果討論50-53
• 2.3.5.1 片狀玻璃填料對復合樹脂機械性能的影響50-52
• 2.3.5.2 片狀玻璃填料對復合樹脂固化深度的影響52
• 2.3.5.3 片狀玻璃填料對復合樹脂聚合收縮率的影響52-53
• 2.3.5.4 片狀玻璃填料對復合樹脂吸水率的影響53
• 第四節(jié) 本章小結(jié)53-56
• 第三章 用于消除微滲漏的彈性層材料的制備與表征56-72
• 第一節(jié) 引言56-58
• 第二節(jié) 實驗部分58-65
• 3.2.1 實驗藥品58-59
• 3.2.2 實驗儀器59
• 3.2.3 彈性層的制備與表征59-61
• 3.2.3.1 聚氨酯二甲基丙烯酸酯預聚體的合成59-60
• 3.2.3.2 彈性層樹脂基質(zhì)的配制60-61
• 3.2.4 彈性層機械性能測試61-62
• 3.2.5 彈性層材料細胞毒性實驗62-63
• 3.2.6 粘結(jié)劑親水性測試63
• 3.2.7 微滲漏實驗63-64
• 3.2.8 彈性層代替粘結(jié)劑層的預實驗64-65
• 第三節(jié) 結(jié)果與討論65-71
• 3.3.1 拉伸測試結(jié)果與討論65-67
• 3.3.2 細胞毒性實驗結(jié)果與討論67
• 3.3.3 彈性層熱性能分析67
• 3.3.4 接觸角實驗結(jié)果分析與討論67-68
• 3.3.5 微滲漏實驗結(jié)果與討論68-70
• 3.3.6 彈性層代替粘結(jié)劑層的嘗試實驗結(jié)果與討論70-71
• 第四節(jié) 本章小結(jié)71-72
• 第四章 新型可濕氣固化型口腔牙本質(zhì)粘結(jié)劑的制備與研究72-88
• 第一節(jié) 引言72-73
• 第二節(jié) 實驗部分73-80
• 4.2.1 實驗藥品73-74
• 4.2.2 實驗儀器74-75
• 4.2.3 粘結(jié)劑成分的制備與表征75-77
• 4.2.3.1 聚氨酯二甲基丙烯酸酯預聚(PUA)的合成與表征75
• 4.2.3.2 異氰酸酯基封端聚醚三元醇(PPGN)的合成與表征75-77
• 4.2.4 粘結(jié)劑配方77
• 4.2.5 粘結(jié)劑細胞毒性實驗77-78
• 4.2.5.1 人牙髓干細胞的提取和培養(yǎng)77
• 4.2.5.2 牙本質(zhì)粘結(jié)劑浸提液的制備77-78
• 4.2.5.3 細胞毒性檢測(MTT檢測)78
• 4.2.6 粘結(jié)劑接觸角表征78
• 4.2.7 粘結(jié)劑微拉伸表征78-79
• 4.2.7.1 預備離體牙78
• 4.2.7.2 施加粘結(jié)劑78-79
• 4.2.7.3 微拉伸試件制備79
• 4.2.7.4 微拉伸強度測試79
• 4.2.8 粘結(jié)劑微滲漏表征79-80
• 4.2.9 粘結(jié)劑形貌分析80
• 第三節(jié) 結(jié)果與分析80-86
• 4.3.1 粘結(jié)劑細胞毒性分析80-81
• 4.3.2 接觸角分析81-82
• 4.3.3 微拉伸分析82-84
• 4.3.4 微滲漏分析84
• 4.3.5 形貌分析84-86
• 第四節(jié) 本章小結(jié)86-88
• 第五章 結(jié)論與展望88-90
• 參考文獻90-114
• 作者簡歷114-116
• 攻讀博士期間發(fā)表論文116-118
• 致謝118-119

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4 ;使皮革持久防霉[J];西部皮革;1990年03期

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本文編號：651424