目的建立同時定量檢測己二酰肼（adipic acid dihydrazide,ADH）和N-（3-二甲基氨基丙基）-N′-乙基碳二亞胺[N-（3-dimethylaminopropyl）-N′-ethylcarbodimide,EDAC]的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）法,實現(xiàn)多糖蛋白結(jié)合物（肺炎球菌結(jié)合物、腦膜炎球菌結(jié)合物和b型流感嗜血桿菌結(jié)合物）中殘留ADH和EDAC的定量研究。方法通過檢測EDAC在純水、中性水溶液[（50 mmol/L磷酸緩沖溶液（pH 6.8）、200 mmol/L氯化鈉水溶液和疫苗培養(yǎng)基）]及0.1%甲酸（formic acid,FA）水溶液中的穩(wěn)定性,確定實現(xiàn)EDAC完全轉(zhuǎn)換為EDU的前處理條件。優(yōu)化了色譜柱種類對ADH、EDU和EDAC的保留,以及質(zhì)譜條件如產(chǎn)物離子、碰撞電壓、Q1和Q3電壓等對ADH和EDU定量靈敏度的影響,建立以C18WCX（2.1 mm×150 mm,5μm）為固定相,pH 2～3的0.1%FA-水和0.1%FA-乙腈為流動相的LC-... 

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【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 樣品及標(biāo)準(zhǔn)品
    1.2 主要試劑及儀器
    1.3 色譜條件優(yōu)化
    1.4 質(zhì)譜條件優(yōu)化
    1.5 ADH及EDAC穩(wěn)定性試驗
    1.6 方法驗證
        1.6.1 檢出限及定量限
        1.6.2線性
        1.6.3 精密度
        1.6.4 準(zhǔn)確度
2 結(jié)果
    2.1 色譜條件
    2.2 質(zhì)譜條件
    2.3 ADH及EDAC的穩(wěn)定性
    2.4 方法驗證
        2.4.1 LOD及LOQ
        2.4.2 線性
        2.4.3 精密度
        2.4.4 準(zhǔn)確度
3 討論


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定百日咳和百白破疫苗中百日咳桿菌氣管細(xì)胞毒素[J]. 龍珍,衛(wèi)辰,郭志謀,馬霄,李月琪,姚勁挺,冀峰,李長坤,黃濤宏.  色譜. 2019(02)
[2]不同蛋白載體制備A、C、Y、W135群四價腦膜炎球菌多糖結(jié)合疫苗的免疫原性[J]. 佟巍,孫曉東,劉建斌,尹珊珊,劉建凱.  中國生物制品學(xué)雜志. 2018(02)
[3]高選擇性高效液相色譜-電化學(xué)檢測法測定丹參中5種酚類物質(zhì)（英文）[J]. 龍珍,GAMACHE Paul,郭志謀,潘媛媛,張艷海,劉曉達(dá),金燕,劉綠葉,梁立娜,李仁勇.  色譜. 2017(08)
[4]多糖-蛋白結(jié)合疫苗的結(jié)合化學(xué)與檢測方法[J]. 王璽,沈榮.  中國生物制品學(xué)雜志. 2008(10)
[5]細(xì)菌多糖-蛋白結(jié)合疫苗研究進(jìn)展[J]. 張娜,張萍,肖詹蓉.  國際生物制品學(xué)雜志. 2011 (05)



本文編號：3691074