本文關(guān)鍵詞：不同因素對(duì)牛膽汁中甘氨膽酸提取的影響及甘氨膽酸HPLC的方法學(xué)研究

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【摘要】：本研究旨在考察采用乙醇沉淀法及柱色譜法從牛膽汁中提取甘氨膽酸(Glycocholic acid, GCA)的過程中,流速、鹽析添加NaCl的量、pH值等因素對(duì)甘氨膽酸提取量及純度的影響,以便建立一條更加優(yōu)化的從牛膽汁中提取甘氨膽酸的工藝技術(shù)路線。并且初步建立高效液相色譜法檢測(cè)甘氨膽酸的方法,為甘氨膽酸的檢測(cè)提供一個(gè)新的、高效的檢測(cè)方案。試驗(yàn)采用四因素三水平的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案,按照正交設(shè)計(jì)表L9(34)研究和分析了從牛膽汁中提取甘氨膽酸的過程中,流速、鹽析添加NaCl的量、萃取時(shí)的pH值以及流動(dòng)相比例對(duì)甘氨膽酸純度以及提取量的影響。正交試驗(yàn)結(jié)果表明,從牛膽汁中提取甘氨膽酸的最優(yōu)組合工藝為在容積為200 mL的層析柱做分離純化,每柱層析55 g硅膠作為固定相,氯仿和正丁醇的混合溶劑作為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫,每柱裝樣量為100 mL牛膽汁,流速為水平1,pH值為2,流動(dòng)相為比例3,鹽析添加NaCl的量為水平1,可從每100 mL牛膽汁中提取甘氨膽酸0.3104 g,純度為96.25%,回收率在65%以上。利用薄層層析法、薄層色譜法以及高效液相色譜法對(duì)甘氨膽酸進(jìn)行了定性、定量分析。建立的檢測(cè)甘氨膽酸的高效液相色譜法的檢測(cè)條件為：波長(zhǎng)210 nm,柱溫30℃,流動(dòng)相為乙腈：水=35：65,流速0.5 mL/min,經(jīng)方法學(xué)研究初步考察,方法穩(wěn)定可行,可用于甘氨膽酸的檢測(cè)。結(jié)論,本試驗(yàn)利用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)篩選出的最優(yōu)組合工藝提取出的甘氨膽酸量較大、純度高、方法簡(jiǎn)便、成本低廉且生產(chǎn)周期短。建立的高效液相色譜法檢測(cè)甘氨膽酸的方法穩(wěn)定可靠。
【關(guān)鍵詞】：甘氨膽酸 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 提取工藝 高效液相色譜法 方法學(xué)研究
【學(xué)位授予單位】：內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：S852.23
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-9
• 縮略語表9-10
• 1 引言10-18
• 1.1 膽汁的概況10-11
• 1.2 膽汁酸的代謝及其生理功能11-12
• 1.2.1 膽汁酸的代謝11-12
• 1.2.2 膽汁酸的生理功能12
• 1.3 甘氨膽酸的研究概況12-16
• 1.3.1 甘氨膽酸的藥學(xué)研究12-15
• 1.3.2 甘氨膽酸的藥理作用15-16
• 1.4 目的和意義16-18
• 2 試驗(yàn)部分18-25
• 2.1 試驗(yàn)材料18-19
• 2.1.1 藥品與試劑18
• 2.1.2 主要儀器設(shè)備18-19
• 2.2 研究?jī)?nèi)容與方法19-25
• 2.2.1 不同因素對(duì)牛膽汁中提取甘氨膽酸的影響19-21
• 2.2.2 甘氨膽酸定性、定量分析21-22
• 2.2.3 牛膽汁中提取甘氨膽酸的正交試驗(yàn)22-23
• 2.2.4 甘氨膽酸HPLC的色譜條件23-24
• 2.2.5 甘氨膽酸HPLC的方法學(xué)研究24-25
• 3 試驗(yàn)結(jié)果25-35
• 3.1 四種因素對(duì)牛膽汁中GCA提取量影響的研究25-29
• 3.1.1 對(duì)照品GCA的標(biāo)準(zhǔn)曲線25
• 3.1.2 薄層層析結(jié)果25-26
• 3.1.3 薄層色譜結(jié)果26-27
• 3.1.4 HPLC檢測(cè)結(jié)果27-28
• 3.1.5 牛膽汁中GCA提取量的結(jié)果28
• 3.1.6 牛膽汁中GCA提取量的直觀法分析結(jié)果28-29
• 3.2 四種因素對(duì)牛膽汁中提取GCA的純度影響29-31
• 3.2.1 牛膽汁中GCA的純度結(jié)果29-30
• 3.2.2 牛膽汁中GCA純度的直觀法分析結(jié)果30-31
• 3.3 優(yōu)化組合的篩選結(jié)果31
• 3.4 不同組合工藝提取甘氨膽酸的對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果31-32
• 3.5 提取工藝回收率結(jié)果32
• 3.6 甘氨膽酸高效液相色譜法的方法學(xué)研究結(jié)果32-35
• 3.6.1 色譜條件32-33
• 3.6.2 方法學(xué)研究33-35
• 4 討論35-37
• 5 結(jié)論37-38
• 致謝38-39
• 參考文獻(xiàn)39-43
• 作者簡(jiǎn)介43

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3 關(guān)紅;李培鋒;李慧峰;何秀玲;;甘氨膽酸抗炎作用機(jī)理的研究[J];黑龍江畜牧獸醫(yī);2009年19期

4 李慧峰;李培鋒;關(guān)紅;李玉娟;王殿柱;;甘氨膽酸抗炎作用的研究[J];內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2006年02期

5 李少春;李培鋒;;固相萃取-反相高效液相色譜法測(cè)定大鼠血清中的甘氨膽酸[J];華北農(nóng)學(xué)報(bào);2009年01期

6 趙珍;李培鋒;李慧峰;關(guān)紅;李玉娟;;牛羊膽汁中甘氨膽酸提取純化工藝研究[J];內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2006年02期

7 ;[J];;年期

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2 趙珍;甘氨膽酸的提取純化及其對(duì)小鼠免疫作用的研究[D];內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué);2006年

3 烏云夫;甘氨膽酸對(duì)小鼠的抗氧化作用研究[D];內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué);2013年

4 李慧峰;甘氨膽酸的抗炎作用及其作用機(jī)理的研究[D];內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué);2006年

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