為了建立測(cè)定豬尿中三種β-受體激動(dòng)劑萊克多巴胺、沙丁胺醇和克倫特羅殘留量的固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法,試驗(yàn)采集20份豬尿樣品,通過(guò)酸法沉淀蛋白,高速離心去除雜質(zhì),用MCX(60 mg/3 mL)固相萃取柱凈化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液為流動(dòng)相,經(jīng)液相色譜柱[Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100.0 mm×2.1 mm, 1.7μm)]分離,采用電噴霧離子源多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè),用內(nèi)標(biāo)法定量檢測(cè)萊克多巴胺、沙丁胺醇、鹽酸克倫特羅的含量。建立的方法與原農(nóng)業(yè)部1025號(hào)公告—11—2008和1063號(hào)公告—3—2008中介紹的兩種標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行了比較研究。結(jié)果表明:三種β-受體激動(dòng)劑在0.1～50.0μg/L范圍內(nèi)有良好的線(xiàn)性關(guān)系,r²≥0.99,檢出限為0.1μg/L,定量限為0.2μg/L;在0.1,0.2,1.0μg/L 3個(gè)添加水平下,樣品平均回收率在80.9%～113.0%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.5%～7.6%。與另外兩種方法相比,該方法減少了有機(jī)溶劑的使用和檢測(cè)時(shí)間。說(shuō)明該方法簡(jiǎn)單、快速、...

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【文章目錄】：
1 材料
    1.1 主要試劑
    1.2 主要儀器
    1.3 樣品
2 方法
    2. 1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
    2.2 樣品的處理
    2.3 質(zhì)譜條件的測(cè)定
    2.4 色譜條件的測(cè)定
    2.5 線(xiàn)性范圍、定量限和檢出限的測(cè)定
    2.6 準(zhǔn)確度和精密度的測(cè)定
    2.7 定性及定量
    2.8 建立方法的應(yīng)用及與其他標(biāo)準(zhǔn)方法的比較
    2.9 數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析
3 結(jié)果與分析
    3.1 建立方法的質(zhì)譜條件的確定
    3.2 建立方法的色譜條件的確定
    3.3 建立方法的線(xiàn)性范圍、定量限和檢出限的確定
    3.4 建立方法的準(zhǔn)確度和精密度的確定
    3.5 建立方法的應(yīng)用
    3.6 三種檢測(cè)方法的比較
4 討論
    4.1 固相萃取柱的選擇
    4.2 液相色譜柱和采集模式的選擇
    4.3 基質(zhì)效應(yīng)的影響
    4.4 三種檢測(cè)方法消耗有機(jī)溶液和時(shí)間的比較
5 結(jié)論



本文編號(hào)：3782507