本研究針對(duì)日常冷鮮肉獸藥殘留監(jiān)管及檢測(cè)工作中的方法各異、操作繁瑣等問題,基于標(biāo)準(zhǔn)方法創(chuàng)建了獸藥殘留高通量檢測(cè)技術(shù)。該檢測(cè)技術(shù)覆蓋了食品安全監(jiān)管部門抽檢細(xì)則中規(guī)定的絕大多數(shù)獸藥殘留監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的要求,并開展了山東省內(nèi)冷鮮肉中獸藥殘留水平監(jiān)測(cè)和研究。主要研究成果如下:1.建立了基于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行改進(jìn)的冷鮮肉中鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的檢測(cè)方法。該方法通過酶解、乙酸銨水溶液提取、調(diào)節(jié)pH除蛋白、MTBE-乙酸乙酯二次提取、混合陽離子固相萃�。⊿PE-MCX）凈化,由超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）分析,相比于標(biāo)準(zhǔn)方法具有快速、易操作、重復(fù)性好等特點(diǎn)。建立了冷鮮肉中39中獸藥多殘留的高通量檢測(cè)方法。該方法通過乙腈提取、鹽包脫水、HLB固相萃取凈化,UPLC-MS/MS檢測(cè)對(duì)冷鮮肉中四環(huán)素類、磺胺類、激素類、大環(huán)內(nèi)酯類、喹諾酮類、氯霉素類及硝基咪唑類獸藥殘留進(jìn)行定量分析,具有高通量、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)。2.對(duì)兩種檢測(cè)方法進(jìn)行驗(yàn)證,決定系數(shù)均大于0.994,方法定量限（MQLs）在0.08-4.6μg/kg范圍內(nèi),在三個(gè)加標(biāo)濃度上的回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別在79.5%-... 

【文章來源】：山東農(nóng)業(yè)大學(xué)山東省

【文章頁數(shù)】：56 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

前處理工序優(yōu)化討論.Fig.1Optimizationanddiscussionofprocessinpretreatment.

本研究設(shè)計(jì)方法總時(shí)長(zhǎng)明顯縮短，大大提高分析效率表 10 標(biāo)準(zhǔn)方法與本研究采用改進(jìn)方法的分步效率對(duì)比mparison for efficiency (costing time) of modified procedure in this research and GB m方法 提取 1 調(diào)酸 提取 2 濃縮 1 SPE 濃縮2286-2008 15min 10min 20min 20min 20min 15m號(hào)公告-18-2008 15min 15min 30min 20min 20min 15m設(shè)計(jì)方法 6min 6min 6min / 15min 15m方法直接參考了標(biāo)準(zhǔn)方法中（GB/T 21317-2007;GB/T 20762B/T 22978-2008;GB/T 20756-2006;GB/T 21316-2007;GB/T 203B/T 21318-2007）較為成熟的梯度洗脫程序和質(zhì)譜各項(xiàng)參數(shù)設(shè)化，得到相對(duì)較快的分析時(shí)間和較好的分離度。1.0μg/kg 加 2.

圖 3 不同前處理方式對(duì)獸藥殘留分析結(jié)果回收率的影響Fig 3(a) Effect of different pretreatment processes to recoveries of veterinary drug residue analysis.儀器分析方法采用了與 3 種β-受體激動(dòng)劑相同的梯度洗脫程序和質(zhì)譜參數(shù)，這在優(yōu)化調(diào)諧過程中被驗(yàn)證為比較理想。39 種獸藥殘留在 5.0μg/kg 加標(biāo)水平下的的兩個(gè)總離子流圖見圖 4.3.2 方法驗(yàn)證本研究對(duì)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行了驗(yàn)證，包括線性范圍及相關(guān)系數(shù)、定量限。由于標(biāo)準(zhǔn)曲線為基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線而無需換算，因此直接采用 10 倍信噪比對(duì)應(yīng)的濃度作為方法定量限（MQLs）。采用β-受體激動(dòng)劑檢測(cè)方法進(jìn)行 0.25μg/kg, 1.0μg/kg, 5.0μg/kg 三個(gè)濃度水平的加標(biāo)，39 種獸藥殘留檢測(cè)方法進(jìn)行 5.0μg/kg, 10μg/kg, 50μg/kg 三個(gè)濃度水平的加標(biāo)，每個(gè)濃度點(diǎn)各取 5 個(gè)平行樣品進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定，以平均回收率考察準(zhǔn)確度，以 5 個(gè)平行樣品的 RSD 值驗(yàn)證精密度情況。


本文編號(hào)：3473223