建立了全自動(dòng)免疫親和在線凈化/高效液相色譜快速高通量測(cè)定飼料中黃曲霉毒素（Aflatoxins,AFT）的分析方法。飼料樣品經(jīng)乙腈-水（80∶20,體積比）提取,3 g/L Triton X-100水溶液10倍稀釋后,用自動(dòng)進(jìn)樣器注入RIDA?CREST在線固相萃取系統(tǒng)并流經(jīng)黃曲霉毒素免疫親和小柱,以甲醇-水（45∶55,體積比）為流動(dòng)相,流速為1.0 m L/min,C18色譜柱（150 mm×3.5 mm,5μm）分離,光化學(xué)衍生,熒光檢測(cè)器測(cè)定。根據(jù)3倍信噪比的峰響應(yīng)值,確定黃曲霉毒素B1,B2,G1,G2的檢出限分別為0.08,0.05,0.18,0.08μg/kg,分別在1¹00,0.24²4,0.56⁵6,0.24²4μg/kg范圍內(nèi)呈線性相關(guān),相關(guān)系數(shù)（r2）分別為0.999 4,0.999 7,0.999 8和0.999 8;AFT在豬飼料、雞飼料、寵物飼料和飼料原料4類樣品中的加標(biāo)回收率為72.6%¹03%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5%⁴.9%... 

【文章來源】：分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2017,36(06)北大核心CSCD

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【部分圖文】：

含3g/LTritonX－100的常用淋洗液條件下飼料樣品色譜圖

er(80∶20)4.1110.134.3018.1885.790.589.690.0Methanol－water(80∶20)4.1410.564.3819.4586.494.391.297.2Pigfeed4.811.24.820Methanol－water(70∶30)3.548.603.3014.2173.676.878.871.1Methanol－water(80∶20)4.029.253.5516.5383.782.674.082.6Acetonitrile－water(80∶20)5.1110.934.7020.2910697.698.0101Chickenfeed4.811.24.820Methanol－water(70∶30)3.788.473.7114.6678.775.677.473.3Methanol－water(80∶20)4.4610.214.3117.2792.991.290.186.4Acetonitrile－water(80∶20)4.9511.374.9220.67103101102103圖1含3g/LTritonX－100的常用淋洗液條件下飼料樣品色譜圖Fig.1Chromatogramofcommonfeedusingwashbufferof3g/LTritonX－1001，2，7:impurity;3:AFG2;4:AFG1;5:AFB2;6:AFB12.2在線固相萃取系統(tǒng)中淋洗液的優(yōu)化ＲIDA?CＲEST在線固相萃取系統(tǒng)常用的淋洗液為20mmol/L乙酸銨－甲醇－乙腈溶液(90∶6∶4)�？紤]到飼料成分較為復(fù)雜，比較了20mmol/L乙酸銨－甲醇－乙腈溶液(90∶6∶4)和含3g/LTritonX－100的20mmol/L乙酸銨－甲醇－乙腈溶液(90∶6∶4)兩種淋洗液的效果。結(jié)果表明，采用不添加TritonX－100的淋洗液，在黃曲霉毒素B1出峰附近有雜質(zhì)干擾，分離度差，影響定量。而添加表面活化劑TritonX－100后可消除干擾，獲得的基線平穩(wěn)，峰形較好(圖1)，且添加TritonX－100后不影響對(duì)黃曲霉毒素的回收率。因此，本實(shí)驗(yàn)選用含3g/LTritonX－100的20mmol/L乙酸銨－甲醇－乙腈溶液(90∶6∶4)作為淋洗液。2.3免疫親和柱重復(fù)使用次數(shù)的確定通過陰性飼料樣品的加標(biāo)回收率檢測(cè)免疫親和柱的重復(fù)使用次數(shù)，黃曲霉毒素總加標(biāo)量為40.8μg/kg，其濃度比為AFB1∶AFB2∶AFG1∶AFG2=25∶6∶14∶6，經(jīng)

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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[2]高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定植物油中苯并芘與黃曲霉毒素B1,B2,G1,G2[J]. 王浩,楊紅梅,郭啟雷,趙麗,史海良,潘紅艷.  分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2014(08)
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