發(fā)布時間：2021-01-07 15:14

　　采用Agilent公司的增強型脂質(zhì)去除產(chǎn)品Bond Elut EMR-Lipid,建立了針對豬肉中四環(huán)素類藥物殘留的更快更高效的Qu ECh ERS樣品前處理方法。樣品經(jīng)酸化乙腈提取,Bond Elut EMR-Lipid Qu ECh ERS凈化后,采用HPLC-MS/MS檢測,方法檢出限可達5.0μg/kg;四環(huán)素、金霉素和強力霉素的回收率為75.6%⁸9.4%,土霉素的回收率為53.4%⁶1.0%,相對標準偏差均不大于7.7%。 

【文章來源】：分析測試學(xué)報. 2017,36(02)北大核心

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

不同溶劑對四環(huán)素類藥物的提取效果

274分析測試學(xué)報第36卷圖2四環(huán)素類藥物標準混合溶液(10μg/L，以凍去骨豬肉基質(zhì)提取液配制)的多反應(yīng)監(jiān)測離子流色譜圖Fig.2Multiplereactionmonitoring(MＲM)chromatogramsoffourtetracyclinesstandardsolution(10μg/L)inporksampleEMＲ－Lipid吸附劑除雜脫脂過程中，振蕩應(yīng)盡可能劇烈，以有利于吸附劑與待凈化液之間充分作用。由于鹽析的過程中會釋放大量熱，兩次離心均采用低溫條件，以防止過熱導(dǎo)致殘留藥物分解。2.2儀器條件的選擇本研究選擇薄殼型填料Poroshell120SB－C18色譜柱對四環(huán)素類藥物進行分離，此填料(2.7μm)和規(guī)格(2.1mm×150mm)的色譜柱具有較高的分離柱效，同時具有較低的色譜壓力和較高的柱載量，非常適合分析動物源樣品基質(zhì)中的藥物殘留。由于前處理過程中有鹽析步驟，為了防止殘留無機鹽對離子化效率的影響以及對質(zhì)譜離子源的污染，優(yōu)化色譜條件使目標物在色譜柱上有充分的保留，并采用閥切換的方式將初始無機鹽流出時間段的流動相切至廢液，應(yīng)用過程中檢測靈敏度穩(wěn)定，且質(zhì)譜前端撇分器入口處未見鹽結(jié)晶。為避免四環(huán)素類藥物與金屬離子形成螯合物，同時減弱四環(huán)素類藥物在反相柱上的吸附，流動相中加入0.1%甲酸。以凍去骨豬肉基質(zhì)溶液配制濃度為10μg/L的四環(huán)素類混合標準溶液，得到的多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖如圖2所示。以流動注射的方式，優(yōu)化4種四環(huán)素類標準溶液的質(zhì)譜參數(shù)，以確定母離子、子離子及去簇電壓、碰撞能量(見表1)。2.3線性范圍與相關(guān)系數(shù)在優(yōu)化條件下，配制系列濃度的4種四環(huán)素(0.5，5，10，20，50μg/L)的豬肉基質(zhì)加標溶液，以目標物質(zhì)的質(zhì)量濃度(x，μg/L)對其峰面積(y)進行線性擬合，考察其線性關(guān)系。結(jié)果顯示，4種四環(huán)素在0.5～50μg/L濃度范圍內(nèi)，其信號響應(yīng)與質(zhì)量濃度呈線性相關(guān)，相關(guān)系?

第2期王飛等:改良的QuEChEＲS樣本前處理/高效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法檢測豬肉中四環(huán)素類獸藥的殘留275以國標GB/T21317－2007法進行對照。結(jié)果顯示，兩種方法的檢測結(jié)果分別為18.7μg/kg和18.3μg/kg，測定結(jié)果相當。而與國標方法相比，新的EMＲ－LipidQuEChEＲS方法步驟簡單，且無需過柱和氮吹，大大節(jié)省了樣品的前處理時間。圖3四環(huán)素類標準混合溶液的加標回收(5.0μg/kg，以凍去骨豬肉基質(zhì))多反應(yīng)監(jiān)測離子流色譜圖Fig.3Multiplereactionmonitoring(MＲM)chromatogramsforrecoverysolution(5.0μg/kg)3結(jié)論本研究將新型EMＲ－Lipid脂質(zhì)去除產(chǎn)品引入標準QuEChEＲS前處理工作流程，應(yīng)用于動物源性樣品獲得了理想的除脂凈化效果，整體方法快速易行，且簡單可靠，能夠滿足日常檢測的需要。參考文獻:［1］ZhangMJ，LinF，LinHD，QinY．J.Instrum.Anal．(張美金，林峰，林海丹，秦燕．分析測試學(xué)報)，2007，26(6):918－920．［2］GuoPY，ZhaoJH，LiuS，YangKC，ChenXD．J.FoodSafe.Qual．(郭培源，趙俊華，劉碩，楊昆程，陳曉東．食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報)，2015，6(9):3614－3620．［3］ZhangDW，WangDG，HuLF，LiaoQG，LiWH，LuoLG，ZhouYM，WeiBH．Qual.Safe.Agro-Prod．(張大文，王冬根，胡麗芳，廖且根，李偉紅，羅林廣，周瑤敏，魏本華．農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全)，2014，6:34－37．［4］PangGF，CaoYZ，ZhangJJ，JiaGQ，F(xiàn)anCL，LiXM．J.Instrum.Anal．(龐國芳，曹彥忠，張進杰，賈光群，范春林，李學(xué)民．分析測試學(xué)報)，2005，24(4):61－63．［5］LüHT，ChenF，JiangY．Phys.Test.Chem.Anal.:Chem.Anal．(呂海濤，陳峰，姜悅．理化檢驗:化學(xué)分冊)，2007，43(1):18－20．［6］YueZF，QiuYM，LinXY，JiCN．Chin.J.Anal.Chem．(岳振峰，邱月明，林秀云，吉彩霓．

【參考文獻】：
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