從色譜條件的選擇和優(yōu)化混合酸法提取雞肉和雞湯中嘌呤兩方面,建立了同時檢測雞肉和雞湯中腺嘌呤、鳥嘌呤、次黃嘌呤和黃嘌呤的高效液相色譜檢測方法。結(jié)果表明,使用Waters Atlantis dC18(4.6mm×250 mm,5μm)色譜柱,流動相為7×10-3 mol/L的KH2PO4-H3PO4(pH為3.8),流速為1.0mL/min,柱溫為30℃,紫外檢測器檢測波長為254nm,進(jìn)樣量為10μL時,4種嘌呤可以完全分開,峰形較好。經(jīng)方法學(xué)驗證,4種嘌呤的質(zhì)量濃度和峰面積在0.5～300mg/L線性范圍內(nèi),線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R在0.9998～0.9999之間,檢出限在0.024～0.129mg/L范圍內(nèi),檢測方法精密度RSD為0.4673%～0.8132%。正交實驗優(yōu)化混合酸提取雞肉和雞湯中嘌呤實驗結(jié)果表明,三氟乙酸濃度為95%,在90℃下水解20min時,雞肉中總嘌呤的提取效果最好;三氟乙酸濃度為80%,在90℃下水解25min時,雞湯中總嘌呤的提取效果最好,樣品處理重復(fù)性RSD在2.202%～7.293%之間,雞肉樣品平均加標(biāo)回收率在91.6343%～95.9119%之間,雞...

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【文章目錄】：
1材料與方法
    1.1原料及藥品
    1.2儀器及設(shè)備
    1.3實驗方法
        1.3.1溶液的配制
        1.3.2色譜條件
            1.3.2.1甲醇-水色譜條件優(yōu)化
            1.3.2.2磷酸二氫鉀色譜條件優(yōu)化
        1.3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
        1.3.4方法精密度
        1.3.5雞肉和雞湯樣品的制備
        1.3.6樣品前處理方法的確定
            1.3.6.1三氟乙酸濃度的確定
            1.3.6.2水解溫度的確定
            1.3.6.3水解時間的確定
            1.3.6.4正交實驗優(yōu)化前處理方法
        1.3.7重復(fù)性實驗
        1.3.8加標(biāo)回收率
2結(jié)果與分析
    2.1優(yōu)化的色譜條件
        2.1.1流動相為甲醇-水
        2.1.2流動相為KH2PO4-H3PO4
    2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線
    2.3方法精密度
    2.4優(yōu)化的前處理條件
        2.4.1三氟乙酸濃度對嘌呤提取率的影響
        2.4.2水解溫度對嘌呤提取率的影響
        2.4.3水解時間對嘌呤提取率的影響
        2.4.4正交實驗優(yōu)化
    2.5重復(fù)性實驗
    2.6加標(biāo)回收率
3結(jié)論



本文編號：3800070