發(fā)布時間：2023-04-21 21:09

　　建立了超聲提取液相色譜-質譜/質譜法(liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS)測定雞肉中氯霉素和金剛烷胺殘留量的方法.稱取待測的雞肉樣品于比色管中,加入內標物,用乙腈超聲提取,冷凍離心分離,用飽和乙腈的正己烷去除脂肪,用PSA和C₁₈凈化,氮氣吹干后用水溶解,采用LC-MS/MS法分析,同位素內標法進行定量.結果顯示,氯霉素在0.1～50.0μg/L質量濃度范圍內和金剛烷胺在2.0～200.0μg/L質量濃度范圍內,線性均能達到0.999以上.氯霉素的檢出限(LOD)為0.03μg/kg,定量限(LOQ)為0.1μg/kg;金剛烷胺的檢出限(LOD)為0.3μg/kg,定量限為1μg/kg.兩種化合物在雞肉中加入標準樣品后,在1 LOQ、10 LOQ、50 LOQ水平下的回收率為75.4%～95.8%,相對標準偏差為1.6%～6.2%.該方法定性定量準確,能滿足雞肉樣品中氯霉素和金剛烷胺的測定.

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【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 儀器與試劑
        1.1.1 主要儀器
        1.1.2 主要試劑與樣品
    1.2 試驗方法
        1.2.1 標準溶液的配制
        1.2.2 樣品處理
        1.2.3 儀器檢測條件
            1)色譜條件
            2)質譜條件
2 結果與分析
    2.1 質譜條件的確定
    2.2 前處理條件的確定
    2.3 方法學驗證
        2.3.1 校準曲線
        2.3.2 檢出限、回收率、精密度
        2.3.3 方法應用
3 結論



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