利用三泵雙閥切換雙檢測器的二維液相色譜,建立復合維生素片中維生素A、D、E的在線固相萃取二維液相色譜法。樣品經(jīng)高聚合物填料的固相萃取小柱的凈化和前處理,一維采用C8柱作為維生素A和E的分析分離色譜柱,二維采用多環(huán)芳烴的PAH柱作為維生素D2和D3的分析分離柱。通過樣品和標準溶液對建立的方法進行方法學驗證,結(jié)果 VA在2.5μg/mL～50.0μg/mL、VD在0.1μg/mL～2.0μg/mL、VE在5.0μg/mL～100.0μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)r> 0.9999;定量限分別低至0.15μg/mL、0.05μg/mL和0.6μg/mL;方法的加標回收率為99.2%～101.2%;可以滿足復合維生素片中維生素A、D、E的檢測需求。本文建立的方法具有操作簡便,效率高、準確度高,重現(xiàn)性好等特點,適用于實際樣品的測試。

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【文章目錄】：
1 引言
2 實驗部分
    2.1 材料與儀器
    2.2 實驗方法
        2.2.1 樣品的前處理
        2.2.2 標準品的配制
        2.2.3 儀器條件
3 結(jié)果分析
    3.1 在線固相萃取二維液相的搭建模式
    3.2 色譜條件的優(yōu)化
        3.2.1 檢測波長的選擇
        3.2.2 色譜柱的優(yōu)化
        3.2.3 閥切換時間的確定
    3.3 方法學驗證
        3.3.1 方法線性范圍、定量限考察
        3.3.2 準確度和精密度考察
4 結(jié)論



本文編號：3791680