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同位素稀釋-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速同時測定膠原蛋白食品中16種激素

發(fā)布時間:2022-11-12 07:18
  本文建立了一種基于超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)同時測定膠原蛋白產(chǎn)品中激素的方法。樣品用乙酸乙酯提取,用20%甲醇水進行轉(zhuǎn)換溶劑后,用Plexa柱固相萃取柱凈化,甲醇洗脫。以甲醇-水為流動相,樣品經(jīng)Kinetex C18柱(150 mm×3 mm,2.6μm)梯度洗脫分離,在多反應(yīng)監(jiān)測模式下進行定性與定量分析。其中孕激素采用正離子掃描方式,雌激素采用負(fù)離子掃描方式,內(nèi)標(biāo)法定量,方法檢出限為0.4~2.0μg·kg-1。16種激素在高、中、低3個添加水平下的平均回收率分別為75%~115%,85%~105%,85%~118%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.8%~13.4%、2.3%~10.4%和5.2%~14.0%。該方法操作簡單、靈敏度高,適用于膠原蛋白產(chǎn)品中16種激素的檢測。 

【文章頁數(shù)】:6 頁

【文章目錄】:
1 材料與方法
    1.1 儀器設(shè)備、試劑與耗材
    1.2 樣品前處理
        1.2.1 樣品的制備
        1.2.2 樣品的提取
        1.2.3 樣品的凈化
    1.3 分析條件
        1.3.1 色譜條件
        1.3.2 質(zhì)譜條件
2 結(jié)果與分析
    2.1 前處理方法優(yōu)化
        2.1.1 提取溶劑的選擇
        2.1.2 凈化方法的優(yōu)化
    2.2 色譜條件的優(yōu)化
    2.3 質(zhì)譜條件的優(yōu)化
    2.4 方法學(xué)評價
        2.4.1 基質(zhì)效應(yīng)
        2.4.2 內(nèi)標(biāo)物的選擇
        2.4.3 線性范圍、檢出限
        2.4.4 回收率和精密度
    2.5 實際樣品檢測
3 結(jié)論


【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
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[6]QuEChERS/GC-MS法同時測定魚、蝦中的雌二醇與己烯雌酚殘留[J]. 馬麗莎,戴曉欣,謝文平,朱新平,尹怡,鄭光明.  分析測試學(xué)報. 2015(01)
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本文編號:3705940

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