建立了利用反向離子對(duì)高效液相色譜-電感耦合等離子質(zhì)譜（RP-HPLC-ICP-MS）聯(lián)用分離檢測(cè)富硒食品中硒酸根（SeO42-）、亞硒酸根（SeO32-）、硒代胱氨酸（SeCys2）、硒甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）5種不同硒元素形態(tài)的方法。研究采用胰蛋白酶、蛋白酶K和鏈霉蛋白酶在Tris-HCl緩沖液中37℃條件下振蕩酶解36h提取食品中的硒化物,利用Hypersil GOLD C8作為分離柱,磷酸二氫鉀-七氟丁酸-甲醇-水體系作流動(dòng)相,實(shí)現(xiàn)了在800s內(nèi)完成5種硒元素形態(tài)的快速分離,分離效果好。再運(yùn)用電感耦合等離子質(zhì)譜（ICP-MS）檢測(cè)5種硒化物,5種硒化物標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,5種硒化物檢出限分別為0.20,0.25,0.25,0.20,0.50μg/L,使用該方法實(shí)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品回收率為100.6%。該方法分離效果好、檢出限低,是一種有效可行的對(duì)富硒產(chǎn)品中硒元素形態(tài)的分析方法。 

【文章來源】：中國(guó)調(diào)味品. 2020,45(11)北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：5 頁(yè)

【部分圖文】：

5種硒形態(tài)各濃度混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜疊加圖

0.5μg/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見圖3，各形態(tài)峰高均≥基線噪音的3倍，SeO42-、SeO32-、SeCys2、MeSeCys和SeMet的檢出限可分別達(dá)到0.20,0.25,0.25,0.20,0.50μg/L。2.4 回收率測(cè)定結(jié)果

本文使用在2018年6月21日發(fā)布的第一個(gè)關(guān)于食品中有機(jī)硒的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 1903.28-2018《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑硒蛋白》中推薦的一種混合酶解提取硒化物的方法[24]：采用胰蛋白酶、蛋白酶K和鏈霉蛋白酶在Tris-HCl緩沖液中37℃條件下振蕩酶解36h，經(jīng)離心、截留大分子、過濾后上機(jī)，具體步驟見圖1。1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

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