調(diào)味品中嗎啡快檢質(zhì)控樣品的制備方法及其應用
發(fā)布時間：2021-09-06 13:03
目的建立和評估一種調(diào)味品中嗎啡快檢質(zhì)控樣品的制備方法及其應用分析。方法稱取適量基質(zhì)材料,按照1:5（g/mL）比例加入乙醇（含嗎啡標準物質(zhì)）,經(jīng)均質(zhì)、浸泡、揮干、過篩、混勻、包裝等步驟制得質(zhì)控樣品,運用快速檢測方法及常規(guī)檢測方法對質(zhì)控樣品均勻性與穩(wěn)定性進行檢測研究。結(jié)果研制的嗎啡快檢質(zhì)控樣品,均勻性良好,在室溫條件下儲存360d,穩(wěn)定性良好。經(jīng)驗證,快速檢測方法及常規(guī)檢測方法結(jié)果一致,未出現(xiàn)假陽性或假陰性,滿足檢測要求。結(jié)論通過該方法制得的質(zhì)控樣品可適用于食品快速檢測領(lǐng)域的過程質(zhì)量控制、快檢產(chǎn)品評價、盲樣考核、能力驗證等領(lǐng)域,并為進一步研制罌粟殼中生物堿類化合物標準物質(zhì)提供技術(shù)支持。
【文章來源】：食品安全質(zhì)量檢測學報. 2020,11(19)
【文章頁數(shù)】：8 頁
【部分圖文】：
調(diào)味品中嗎啡快檢質(zhì)控樣品
魑鍍分新鴟瓤旒熘士匱?返鬧票阜椒?捌溆τ?761表1基質(zhì)材料用量及其配比Table1Amountsandproportionsofdifferentkindsofmaterials名稱稱樣量/kg占比/%小茴香0.70328八角0.30512桂皮0.45318花椒0.46518孜然0.60524總計2.5311002.3.2調(diào)味品中嗎啡快檢質(zhì)控樣品制備工藝稱取適量基質(zhì)材料,按照1︰5比例(g/mL)加乙醇(精密吸取適量嗎啡標準工作溶液于乙醇中)混合、12000r/min均質(zhì)2h形成勻漿后,浸泡4h,轉(zhuǎn)移到不銹鋼盤中,并放置于通風櫥內(nèi)待溶劑揮干,過50目篩,混勻,包裝,即得,其制備工藝流程見圖1。2.3.3質(zhì)控樣品中嗎啡物質(zhì)的檢測(1)快速檢測方法參考快檢方法(KJ201707)[12]分析,采用市售罌粟殼快速檢測盒(膠體金)驗證,結(jié)果按照如下方法判定(圖2)。圖1調(diào)味品中嗎啡快檢質(zhì)控樣品制備工藝Fig.1Preparationprocessformorphinerapiddetectionqualitycontrolsamplesincondiment①無效:若控制線(C線)不顯色,無論檢測線(T線)是否顯色,表示操作不正確或檢測卡已失效。②陰性(－):若T線顯色比C線深或一樣深,均表示樣品中不含嗎啡或含量低于方法檢測限,判為陰性。③陽性(＋):若T線顯色比C線淺或T線不顯色,均表示樣品中嗎啡含量高于方法檢測限,判為陽性。圖2目視判定示意圖(比色法)Fig.2Diagramofvisualjudgment(colorimetricmethod)(2)常規(guī)檢測方法按照DB31/2010-2012[11]檢測質(zhì)控樣品中嗎啡含量。①樣品前處理稱取1g試樣(精確至0.01g)于50mL聚四氟乙烯具塞離心管中,加入150μL同位素內(nèi)標工作液(5.0μg/mL),再加入5mL鹽酸溶液(0.1mol/L),超聲處理30min,用氫氧化鈉溶液(1.0mol/L)調(diào)節(jié)pH值呈中性,加入15mL乙腈,渦旋振蕩1min,加入6g無水硫酸鎂和1.5g無水醋酸鈉的混合粉末
急?%小茴香0.70328八角0.30512桂皮0.45318花椒0.46518孜然0.60524總計2.5311002.3.2調(diào)味品中嗎啡快檢質(zhì)控樣品制備工藝稱取適量基質(zhì)材料,按照1︰5比例(g/mL)加乙醇(精密吸取適量嗎啡標準工作溶液于乙醇中)混合、12000r/min均質(zhì)2h形成勻漿后,浸泡4h,轉(zhuǎn)移到不銹鋼盤中,并放置于通風櫥內(nèi)待溶劑揮干,過50目篩,混勻,包裝,即得,其制備工藝流程見圖1。2.3.3質(zhì)控樣品中嗎啡物質(zhì)的檢測(1)快速檢測方法參考快檢方法(KJ201707)[12]分析,采用市售罌粟殼快速檢測盒(膠體金)驗證,結(jié)果按照如下方法判定(圖2)。圖1調(diào)味品中嗎啡快檢質(zhì)控樣品制備工藝Fig.1Preparationprocessformorphinerapiddetectionqualitycontrolsamplesincondiment①無效:若控制線(C線)不顯色,無論檢測線(T線)是否顯色,表示操作不正確或檢測卡已失效。②陰性(－):若T線顯色比C線深或一樣深,均表示樣品中不含嗎啡或含量低于方法檢測限,判為陰性。③陽性(＋):若T線顯色比C線淺或T線不顯色,均表示樣品中嗎啡含量高于方法檢測限,判為陽性。圖2目視判定示意圖(比色法)Fig.2Diagramofvisualjudgment(colorimetricmethod)(2)常規(guī)檢測方法按照DB31/2010-2012[11]檢測質(zhì)控樣品中嗎啡含量。①樣品前處理稱取1g試樣(精確至0.01g)于50mL聚四氟乙烯具塞離心管中,加入150μL同位素內(nèi)標工作液(5.0μg/mL),再加入5mL鹽酸溶液(0.1mol/L),超聲處理30min,用氫氧化鈉溶液(1.0mol/L)調(diào)節(jié)pH值呈中性,加入15mL乙腈,渦旋振蕩1min,加入6g無水硫酸鎂和1.5g無水醋酸鈉的混合粉末(或以相當?shù)氖惺凵唐反?,迅速振搖,渦旋振蕩1min,以4000r/min離心5min,取上清液待凈化。稱取50mg(±5mg)PSA,100mg(±5mg)無水硫酸鎂,100mg(±5mg)C18粉
【參考文獻】：
期刊論文
[1]乳粉中三聚氰胺標準物質(zhì)的制備[J]. 袁磊,林芳,王松,李濤,王一欣. 食品安全質(zhì)量檢測學報. 2020(11)
[2]固體復合香辛料中罌粟殼質(zhì)控樣的制備[J]. 袁磊,李濤,林芳,王一欣,裴小龍. 食品科學技術(shù)學報. 2019(01)
[3]純度標準物質(zhì)定量分裝凍干制備技術(shù)評估研究[J]. 張磊,李筱翠,紀潔,國振,盧曉華. 食品安全質(zhì)量檢測學報. 2018(15)
[4]2015-2017年德陽市調(diào)味品質(zhì)量及安全評估研究[J]. 張嫻,許欣,易祖平,茍健,張毅. 現(xiàn)代預防醫(yī)學. 2018(10)
[5]厚樸中和厚樸酚標準樣品的研制[J]. 耿巖玲,林云良,崔莉,朱姮,付瑞明,王岱杰. 現(xiàn)代食品科技. 2018(05)
[6]哈爾濱市消費者調(diào)味品健康素養(yǎng)調(diào)查研究[J]. 趙大偉,曲凱欣. 中國調(diào)味品. 2017(11)
[7]火鍋底料及小吃類食品中非法添加罌粟殼的危害及檢測技術(shù)研究進展[J]. 張林田,史佳虹,楊晞,孫烽偉. 福建分析測試. 2014(03)
[8]環(huán)境監(jiān)測中質(zhì)控樣品存在的問題及對策[J]. 龔明炳. 北方環(huán)境. 2013(07)
本文編號：3387511
【文章來源】：食品安全質(zhì)量檢測學報. 2020,11(19)
【文章頁數(shù)】：8 頁
【部分圖文】：
調(diào)味品中嗎啡快檢質(zhì)控樣品
魑鍍分新鴟瓤旒熘士匱?返鬧票阜椒?捌溆τ?761表1基質(zhì)材料用量及其配比Table1Amountsandproportionsofdifferentkindsofmaterials名稱稱樣量/kg占比/%小茴香0.70328八角0.30512桂皮0.45318花椒0.46518孜然0.60524總計2.5311002.3.2調(diào)味品中嗎啡快檢質(zhì)控樣品制備工藝稱取適量基質(zhì)材料,按照1︰5比例(g/mL)加乙醇(精密吸取適量嗎啡標準工作溶液于乙醇中)混合、12000r/min均質(zhì)2h形成勻漿后,浸泡4h,轉(zhuǎn)移到不銹鋼盤中,并放置于通風櫥內(nèi)待溶劑揮干,過50目篩,混勻,包裝,即得,其制備工藝流程見圖1。2.3.3質(zhì)控樣品中嗎啡物質(zhì)的檢測(1)快速檢測方法參考快檢方法(KJ201707)[12]分析,采用市售罌粟殼快速檢測盒(膠體金)驗證,結(jié)果按照如下方法判定(圖2)。圖1調(diào)味品中嗎啡快檢質(zhì)控樣品制備工藝Fig.1Preparationprocessformorphinerapiddetectionqualitycontrolsamplesincondiment①無效:若控制線(C線)不顯色,無論檢測線(T線)是否顯色,表示操作不正確或檢測卡已失效。②陰性(－):若T線顯色比C線深或一樣深,均表示樣品中不含嗎啡或含量低于方法檢測限,判為陰性。③陽性(＋):若T線顯色比C線淺或T線不顯色,均表示樣品中嗎啡含量高于方法檢測限,判為陽性。圖2目視判定示意圖(比色法)Fig.2Diagramofvisualjudgment(colorimetricmethod)(2)常規(guī)檢測方法按照DB31/2010-2012[11]檢測質(zhì)控樣品中嗎啡含量。①樣品前處理稱取1g試樣(精確至0.01g)于50mL聚四氟乙烯具塞離心管中,加入150μL同位素內(nèi)標工作液(5.0μg/mL),再加入5mL鹽酸溶液(0.1mol/L),超聲處理30min,用氫氧化鈉溶液(1.0mol/L)調(diào)節(jié)pH值呈中性,加入15mL乙腈,渦旋振蕩1min,加入6g無水硫酸鎂和1.5g無水醋酸鈉的混合粉末
急?%小茴香0.70328八角0.30512桂皮0.45318花椒0.46518孜然0.60524總計2.5311002.3.2調(diào)味品中嗎啡快檢質(zhì)控樣品制備工藝稱取適量基質(zhì)材料,按照1︰5比例(g/mL)加乙醇(精密吸取適量嗎啡標準工作溶液于乙醇中)混合、12000r/min均質(zhì)2h形成勻漿后,浸泡4h,轉(zhuǎn)移到不銹鋼盤中,并放置于通風櫥內(nèi)待溶劑揮干,過50目篩,混勻,包裝,即得,其制備工藝流程見圖1。2.3.3質(zhì)控樣品中嗎啡物質(zhì)的檢測(1)快速檢測方法參考快檢方法(KJ201707)[12]分析,采用市售罌粟殼快速檢測盒(膠體金)驗證,結(jié)果按照如下方法判定(圖2)。圖1調(diào)味品中嗎啡快檢質(zhì)控樣品制備工藝Fig.1Preparationprocessformorphinerapiddetectionqualitycontrolsamplesincondiment①無效:若控制線(C線)不顯色,無論檢測線(T線)是否顯色,表示操作不正確或檢測卡已失效。②陰性(－):若T線顯色比C線深或一樣深,均表示樣品中不含嗎啡或含量低于方法檢測限,判為陰性。③陽性(＋):若T線顯色比C線淺或T線不顯色,均表示樣品中嗎啡含量高于方法檢測限,判為陽性。圖2目視判定示意圖(比色法)Fig.2Diagramofvisualjudgment(colorimetricmethod)(2)常規(guī)檢測方法按照DB31/2010-2012[11]檢測質(zhì)控樣品中嗎啡含量。①樣品前處理稱取1g試樣(精確至0.01g)于50mL聚四氟乙烯具塞離心管中,加入150μL同位素內(nèi)標工作液(5.0μg/mL),再加入5mL鹽酸溶液(0.1mol/L),超聲處理30min,用氫氧化鈉溶液(1.0mol/L)調(diào)節(jié)pH值呈中性,加入15mL乙腈,渦旋振蕩1min,加入6g無水硫酸鎂和1.5g無水醋酸鈉的混合粉末(或以相當?shù)氖惺凵唐反?,迅速振搖,渦旋振蕩1min,以4000r/min離心5min,取上清液待凈化。稱取50mg(±5mg)PSA,100mg(±5mg)無水硫酸鎂,100mg(±5mg)C18粉
【參考文獻】：
期刊論文
[1]乳粉中三聚氰胺標準物質(zhì)的制備[J]. 袁磊,林芳,王松,李濤,王一欣. 食品安全質(zhì)量檢測學報. 2020(11)
[2]固體復合香辛料中罌粟殼質(zhì)控樣的制備[J]. 袁磊,李濤,林芳,王一欣,裴小龍. 食品科學技術(shù)學報. 2019(01)
[3]純度標準物質(zhì)定量分裝凍干制備技術(shù)評估研究[J]. 張磊,李筱翠,紀潔,國振,盧曉華. 食品安全質(zhì)量檢測學報. 2018(15)
[4]2015-2017年德陽市調(diào)味品質(zhì)量及安全評估研究[J]. 張嫻,許欣,易祖平,茍健,張毅. 現(xiàn)代預防醫(yī)學. 2018(10)
[5]厚樸中和厚樸酚標準樣品的研制[J]. 耿巖玲,林云良,崔莉,朱姮,付瑞明,王岱杰. 現(xiàn)代食品科技. 2018(05)
[6]哈爾濱市消費者調(diào)味品健康素養(yǎng)調(diào)查研究[J]. 趙大偉,曲凱欣. 中國調(diào)味品. 2017(11)
[7]火鍋底料及小吃類食品中非法添加罌粟殼的危害及檢測技術(shù)研究進展[J]. 張林田,史佳虹,楊晞,孫烽偉. 福建分析測試. 2014(03)
[8]環(huán)境監(jiān)測中質(zhì)控樣品存在的問題及對策[J]. 龔明炳. 北方環(huán)境. 2013(07)
本文編號：3387511
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