不同基質(zhì)奶粉中泛酸檢測方法對比
發(fā)布時間：2021-08-13 05:03
目的對比不同基質(zhì)奶粉中泛酸檢測方法,以探究針對不同奶粉基質(zhì)中泛酸檢測最適方法和最適條件。方法以不含水解蛋白奶粉和水解蛋白奶粉為研究對象,分別采用GB5009.210-2016《食品安全國家標準食品中泛酸的測定》中高效液相色譜法和微生物法進行檢測,評價2種方法的優(yōu)缺點,選擇最適檢測方法。結(jié)果對于高效液相色譜法,優(yōu)化色譜條件、更換色譜柱、沉淀蛋白、PH值等幾個方面的調(diào)整,均無法減少雜峰對目標峰的干擾作用,僅調(diào)整流動相比例可以實現(xiàn)目標鋒和雜峰的分離,但是該方法耗時長、無規(guī)律,對儀器設(shè)備耗材和人員均造成部分程度浪費,且重復率低,不宜采用;微生物法針對不同基質(zhì)奶粉（包含水解蛋白奶粉）檢測準確性和穩(wěn)定性均符合方法要求。結(jié)論針對大部分奶粉（水解蛋白基質(zhì)除外）高效液相色譜法和微生物法檢測一致性較好,精密度、準確性等均符合要求;針對水解蛋白奶粉,微生物法檢測準確性和穩(wěn)定性較高效液相色譜法好。
【文章來源】：食品安全質(zhì)量檢測學報. 2020,11(23)
【文章頁數(shù)】：9 頁
【部分圖文】：
異常峰型圖2Fig.2Abnormalpeakpattern7HPLC
第23期屈雅莉,等:不同基質(zhì)奶粉中泛酸檢測方法對比8759圖3調(diào)整流動相比例之前的色譜圖Fig.3Chromatogrambeforeadjustingmobilephaseproportion圖4調(diào)整流動相比例之后的色譜圖Fig.4Chromatogramafteradjustingmobilephaseproportion3.4市面上常見12種奶粉檢測結(jié)果分析本研究采用HPLC法和微生物法檢測市面上常見的4個品牌12種奶粉(含1、2、3段)奶粉,檢測結(jié)果如表9,市面上常見12種奶粉檢測結(jié)果均符合國標要求,且1段奶粉檢測值/標簽值在1.52~1.82之間,2段奶粉檢測值/標簽值在1.45~1.82之間;3段奶粉檢測值/標簽值在1.24~2.12之間,檢測值均大于標簽值,且在標簽值1~3倍浮動。4結(jié)論與討論本研究對HPLC和微生物法2種方法進行比較,2種方法檢測一致性較好,精密度、準確性等均符合要求。微生物法檢測范圍廣,受基質(zhì)影響小,市面上常見的嬰幼兒配方奶粉均可檢測;HPLC法重復性優(yōu)于微生物法,適用于檢測不含水解蛋白奶粉。本研究對HPLC法檢測水解蛋白奶粉從前處理、更換色譜柱和檢測波長、流動相比例幾個方面進行優(yōu)化:水解蛋白奶粉將大分子蛋白切割成小分子蛋白,目前GB5009.210-2016《食品安全國家標準食品中泛酸的測定》[11]中HPLC法前處理過程,小分子蛋白無法簡單用酸高效沉淀,采用不同濃度鹽酸沉淀蛋白,效果均不好,不能將目標峰與雜峰有效分離,有研究采用乙腈沉淀蛋白,離心過濾后采用質(zhì)譜檢測[12],本研究嘗試用乙腈沉淀,但由于色譜的分辨率較質(zhì)譜低,采用乙腈沉淀后,樣品中泛酸的含量較低,用HPLC無法識別,若變更乙腈處理方式可嘗試聯(lián)合使用質(zhì)譜檢測;通過更換色譜柱和調(diào)整檢測波長不能從本質(zhì)上解決雜峰問題,僅有調(diào)整流動相的比例可以實現(xiàn)目標鋒和雜峰的分離,但是調(diào)整耗時較長,一般3~6h才
第23期屈雅莉,等:不同基質(zhì)奶粉中泛酸檢測方法對比8759圖3調(diào)整流動相比例之前的色譜圖Fig.3Chromatogrambeforeadjustingmobilephaseproportion圖4調(diào)整流動相比例之后的色譜圖Fig.4Chromatogramafteradjustingmobilephaseproportion3.4市面上常見12種奶粉檢測結(jié)果分析本研究采用HPLC法和微生物法檢測市面上常見的4個品牌12種奶粉(含1、2、3段)奶粉,檢測結(jié)果如表9,市面上常見12種奶粉檢測結(jié)果均符合國標要求,且1段奶粉檢測值/標簽值在1.52~1.82之間,2段奶粉檢測值/標簽值在1.45~1.82之間;3段奶粉檢測值/標簽值在1.24~2.12之間,檢測值均大于標簽值,且在標簽值1~3倍浮動。4結(jié)論與討論本研究對HPLC和微生物法2種方法進行比較,2種方法檢測一致性較好,精密度、準確性等均符合要求。微生物法檢測范圍廣,受基質(zhì)影響小,市面上常見的嬰幼兒配方奶粉均可檢測;HPLC法重復性優(yōu)于微生物法,適用于檢測不含水解蛋白奶粉。本研究對HPLC法檢測水解蛋白奶粉從前處理、更換色譜柱和檢測波長、流動相比例幾個方面進行優(yōu)化:水解蛋白奶粉將大分子蛋白切割成小分子蛋白,目前GB5009.210-2016《食品安全國家標準食品中泛酸的測定》[11]中HPLC法前處理過程,小分子蛋白無法簡單用酸高效沉淀,采用不同濃度鹽酸沉淀蛋白,效果均不好,不能將目標峰與雜峰有效分離,有研究采用乙腈沉淀蛋白,離心過濾后采用質(zhì)譜檢測[12],本研究嘗試用乙腈沉淀,但由于色譜的分辨率較質(zhì)譜低,采用乙腈沉淀后,樣品中泛酸的含量較低,用HPLC無法識別,若變更乙腈處理方式可嘗試聯(lián)合使用質(zhì)譜檢測;通過更換色譜柱和調(diào)整檢測波長不能從本質(zhì)上解決雜峰問題,僅有調(diào)整流動相的比例可以實現(xiàn)目標鋒和雜峰的分離,但是調(diào)整耗時較長,一般3~6h才
【參考文獻】：
期刊論文
[1]深度水解蛋白過渡期喂養(yǎng)極早/非常早產(chǎn)兒應(yīng)用的臨床觀察[J]. 榮道香,方姍姍,陳信,尹淮祥,徐家麗. 皖南醫(yī)學院學報. 2020(01)
[2]2種國標方法檢測嬰幼兒奶粉中葉酸和泛酸含量比較[J]. 王晶,蘆云,師佳,安麗艷,李玲. 檢驗檢疫學刊. 2019(03)
[3]母乳強化劑在極低出生體質(zhì)量兒母乳喂養(yǎng)中的應(yīng)用[J]. 項怡,湯慶婭. 臨床兒科雜志. 2019(02)
[4]超高效液相色譜-同位素稀釋質(zhì)譜法測定乳蛋白深度水解配方粉中的泛酸[J]. 方富良,李娜. 食品安全導刊. 2018(21)
[5]微生物法測定嬰幼兒配方乳粉中的泛酸含量[J]. 李興霖,楊光,趙平,丁松喬. 食品安全質(zhì)量檢測學報. 2017(06)
本文編號：3339801
【文章來源】：食品安全質(zhì)量檢測學報. 2020,11(23)
【文章頁數(shù)】：9 頁
【部分圖文】：
異常峰型圖2Fig.2Abnormalpeakpattern7HPLC
第23期屈雅莉,等:不同基質(zhì)奶粉中泛酸檢測方法對比8759圖3調(diào)整流動相比例之前的色譜圖Fig.3Chromatogrambeforeadjustingmobilephaseproportion圖4調(diào)整流動相比例之后的色譜圖Fig.4Chromatogramafteradjustingmobilephaseproportion3.4市面上常見12種奶粉檢測結(jié)果分析本研究采用HPLC法和微生物法檢測市面上常見的4個品牌12種奶粉(含1、2、3段)奶粉,檢測結(jié)果如表9,市面上常見12種奶粉檢測結(jié)果均符合國標要求,且1段奶粉檢測值/標簽值在1.52~1.82之間,2段奶粉檢測值/標簽值在1.45~1.82之間;3段奶粉檢測值/標簽值在1.24~2.12之間,檢測值均大于標簽值,且在標簽值1~3倍浮動。4結(jié)論與討論本研究對HPLC和微生物法2種方法進行比較,2種方法檢測一致性較好,精密度、準確性等均符合要求。微生物法檢測范圍廣,受基質(zhì)影響小,市面上常見的嬰幼兒配方奶粉均可檢測;HPLC法重復性優(yōu)于微生物法,適用于檢測不含水解蛋白奶粉。本研究對HPLC法檢測水解蛋白奶粉從前處理、更換色譜柱和檢測波長、流動相比例幾個方面進行優(yōu)化:水解蛋白奶粉將大分子蛋白切割成小分子蛋白,目前GB5009.210-2016《食品安全國家標準食品中泛酸的測定》[11]中HPLC法前處理過程,小分子蛋白無法簡單用酸高效沉淀,采用不同濃度鹽酸沉淀蛋白,效果均不好,不能將目標峰與雜峰有效分離,有研究采用乙腈沉淀蛋白,離心過濾后采用質(zhì)譜檢測[12],本研究嘗試用乙腈沉淀,但由于色譜的分辨率較質(zhì)譜低,采用乙腈沉淀后,樣品中泛酸的含量較低,用HPLC無法識別,若變更乙腈處理方式可嘗試聯(lián)合使用質(zhì)譜檢測;通過更換色譜柱和調(diào)整檢測波長不能從本質(zhì)上解決雜峰問題,僅有調(diào)整流動相的比例可以實現(xiàn)目標鋒和雜峰的分離,但是調(diào)整耗時較長,一般3~6h才
第23期屈雅莉,等:不同基質(zhì)奶粉中泛酸檢測方法對比8759圖3調(diào)整流動相比例之前的色譜圖Fig.3Chromatogrambeforeadjustingmobilephaseproportion圖4調(diào)整流動相比例之后的色譜圖Fig.4Chromatogramafteradjustingmobilephaseproportion3.4市面上常見12種奶粉檢測結(jié)果分析本研究采用HPLC法和微生物法檢測市面上常見的4個品牌12種奶粉(含1、2、3段)奶粉,檢測結(jié)果如表9,市面上常見12種奶粉檢測結(jié)果均符合國標要求,且1段奶粉檢測值/標簽值在1.52~1.82之間,2段奶粉檢測值/標簽值在1.45~1.82之間;3段奶粉檢測值/標簽值在1.24~2.12之間,檢測值均大于標簽值,且在標簽值1~3倍浮動。4結(jié)論與討論本研究對HPLC和微生物法2種方法進行比較,2種方法檢測一致性較好,精密度、準確性等均符合要求。微生物法檢測范圍廣,受基質(zhì)影響小,市面上常見的嬰幼兒配方奶粉均可檢測;HPLC法重復性優(yōu)于微生物法,適用于檢測不含水解蛋白奶粉。本研究對HPLC法檢測水解蛋白奶粉從前處理、更換色譜柱和檢測波長、流動相比例幾個方面進行優(yōu)化:水解蛋白奶粉將大分子蛋白切割成小分子蛋白,目前GB5009.210-2016《食品安全國家標準食品中泛酸的測定》[11]中HPLC法前處理過程,小分子蛋白無法簡單用酸高效沉淀,采用不同濃度鹽酸沉淀蛋白,效果均不好,不能將目標峰與雜峰有效分離,有研究采用乙腈沉淀蛋白,離心過濾后采用質(zhì)譜檢測[12],本研究嘗試用乙腈沉淀,但由于色譜的分辨率較質(zhì)譜低,采用乙腈沉淀后,樣品中泛酸的含量較低,用HPLC無法識別,若變更乙腈處理方式可嘗試聯(lián)合使用質(zhì)譜檢測;通過更換色譜柱和調(diào)整檢測波長不能從本質(zhì)上解決雜峰問題,僅有調(diào)整流動相的比例可以實現(xiàn)目標鋒和雜峰的分離,但是調(diào)整耗時較長,一般3~6h才
【參考文獻】：
期刊論文
[1]深度水解蛋白過渡期喂養(yǎng)極早/非常早產(chǎn)兒應(yīng)用的臨床觀察[J]. 榮道香,方姍姍,陳信,尹淮祥,徐家麗. 皖南醫(yī)學院學報. 2020(01)
[2]2種國標方法檢測嬰幼兒奶粉中葉酸和泛酸含量比較[J]. 王晶,蘆云,師佳,安麗艷,李玲. 檢驗檢疫學刊. 2019(03)
[3]母乳強化劑在極低出生體質(zhì)量兒母乳喂養(yǎng)中的應(yīng)用[J]. 項怡,湯慶婭. 臨床兒科雜志. 2019(02)
[4]超高效液相色譜-同位素稀釋質(zhì)譜法測定乳蛋白深度水解配方粉中的泛酸[J]. 方富良,李娜. 食品安全導刊. 2018(21)
[5]微生物法測定嬰幼兒配方乳粉中的泛酸含量[J]. 李興霖,楊光,趙平,丁松喬. 食品安全質(zhì)量檢測學報. 2017(06)
本文編號：3339801
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