該試驗建立了同時測定雞蛋中金剛烷胺、金剛乙胺和美金剛殘留量的超高效液相色譜-串聯(lián)質譜的檢測方法。樣品經0.2%甲酸乙腈水溶液提取,用PRiME HLB固相萃取柱凈化,通過超高效液相色譜C18反向色譜柱分離,正離子多反應監(jiān)測模式下分析,內標法定量。結果顯示,金剛烷胺類藥物在0.025～5.00μg/L的質量濃度范圍內線性良好,相關系數(shù)（R²）均大于0.999 2,方法檢測限（LOD）為0.05μg/kg。在0.05, 0.1和0.5μg/kg 3個添加水平下的準確度均小于15%,平均回收率在89.9%～109.5%之間,日內（n=6）變異系數(shù)在1.7%～9.8%之間,日間（n=3）變異系數(shù)在2.7%～6.8%之間。該方法簡單、快速,具有良好的回收率、準確度和精密度等優(yōu)點,適用于雞蛋中金剛烷胺類藥物的大批量快速檢測。 

【文章來源】：食品工業(yè). 2020,41(12)北大核心

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【部分圖文】：

3種物質的化學結構式

試驗采用反相C18色譜柱對金剛烷胺類藥物進行分離。分別考察了乙腈-水、乙腈-0.1%甲酸水、乙腈-0.1%甲酸水含2 mmol/L乙酸銨溶液、甲醇-0.1%甲酸水、甲醇-0.1%甲酸水含2 mmol/L乙酸銨溶液等不同洗脫體系對目標物分離能力。結果表明，使用乙腈-0.1%甲酸水作為流動相時，目標物有良好的色譜分離效果，色譜峰峰型更好，且有較好的響應值。金剛乙胺和美金剛屬同分異構體，同時它們的碎片離子完全相同，等度洗脫很難將其進行分離，故采用梯度洗脫的方式進行分離，通過優(yōu)化流動相流速、組成和比例、柱溫等色譜條件，結果見圖2，經優(yōu)化后得到表1的色譜條件。2.3 樣品前處理的優(yōu)化

雞蛋樣品中富含蛋白質和脂肪等物質，因此在樣品前處理時需要考慮沉淀蛋白和去除脂肪。乙腈具有沉淀蛋白的效果，常作為提取劑。試驗分別考察了乙腈、80%乙腈、0.2%甲酸乙腈和80%乙腈（含0.2%甲酸）的提取效率。由圖3可知，選取0.1%甲酸乙腈和80%乙腈（含0.2%甲酸）作為提取劑時，金剛烷胺、金剛乙胺、美金剛的回收率大于90%，略高于乙腈、80%乙腈水的回收率，考慮到沉淀蛋白的效果和氮吹濃縮的時間，選用80%乙腈（含0.2%甲酸）作為提取溶劑。2.3.2 凈化柱的選擇

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3331114