本文關鍵詞：金屬鈦表面TiO_2納米管磷灰石復合涂層的制備與生物活性研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：鈦及鈦合金目前常作為整形外科和其它生物植入體材料,因為具有優(yōu)異的力學性能而常用于需要力承載部位的植入體材料。鈦表面的氧化物賦予了其生物相容性。但金屬鈦本身具有較低的骨傳導性和抗腐蝕性的缺點,為了使金屬鈦獲得更優(yōu)異的生物學性能,不同表面改善技術被用來改善其性能,來滿足實際應用的需求。羥基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2,HA)目前常用于生物醫(yī)學植入體的涂層材料,其化學組成和自然骨的無機成分相似,具有優(yōu)異的生物相容性。為了促進HA的成核生長和增強涂層與基底的結合強度,TiO2納米管層通過在含氟溶液中陽極氧化制得。本文在TiO2納米管層表面通過電化學沉積法制備HA涂層,為了提高HA涂層的生物活性,Mg2+和明膠功能化氧化石墨烯(GelGO)被摻雜入HA涂層中,同時為了提高HA涂層的抗菌性,Ag和殼聚糖(CS)被成功摻入到HA涂層。利用X射線衍射譜儀(XRD),X射線光電子能譜儀(XPS),傅里葉紅外光譜儀(FTIR),掃描電子顯微鏡(SEM)和電子能譜儀(EDS)對所制得的MgHA復合涂層,GelGOHA復合涂層,AgHA復合涂層和CSAgHA復合涂層進行表面形貌和成分結構表征。同時也研究了復合涂層的力學性能,抗腐蝕性和生物相容性。通過陽極氧化法在純鈦片表面制備TiO2納米管。結果表明在陽極氧化電壓為20V時,制備的TiO2納米管陣列管徑為100nm,排列均勻;當以350°C熱處理2h后,TiO2晶型主要為銳鈦礦;TiO2納米管的建立提高了鈦基底的腐蝕電阻。通過電化學沉積法在TiO2納米管表面成功沉積了HA涂層,涂層為多孔針狀結構,提高了生物相容性,利于成骨細胞粘附。另外,這種制備HA/TiO2復合涂層的方法同樣適用于Ti螺釘。通過電化學方法在Ti O2納米管表面成功制備摻鎂羥基磷灰石(MgHA)復合涂層。結果顯示Mg均勻分布在涂層中,涂層厚度為21.2±1.7μm。Mg2+進入到HA晶格中,部分替代Ca2+的位置,降低了磷灰石結晶度,結合強度有微弱提高。在模擬體液中浸泡和極化曲線測試實驗表明涂層的生物活性和耐腐蝕性都被提高了;MC3T3-E1成骨細胞培養(yǎng)實驗表明,Mg的摻雜沒有細胞毒性,且具有良好的生物相容性。明膠功能化氧化石墨烯作為一種功能添加物,首次通過電化學陰極沉積法與HA共同沉積到TiO2納米管表面,成功制備GelGOHA/TiO2復合涂層。通過FTIR光譜和XPS分析,證實了GelGO被成功地摻雜到HA涂層中;FESEM觀察GelGOHA復合涂層的形貌發(fā)現,摻雜GelGO后,涂層呈現多孔網狀結構,且涂層厚度為24.2±1.5μm,高于HA涂層的厚度,說明GelGO能夠促進HA的成核生長;結合強度測試結果顯示GelGOHA復合涂層的強度約為18.5MPa,這是由于GelGO復合物的添加,提高了HA涂層的韌性;GelGOHA復合涂層由于具有致密的網狀結構形貌,表現出良好的抗腐蝕性;同時MC3T3-E1細胞實驗表明,GelGO的摻雜能夠提高HA涂層的生物活性和生物相容性。在陽極氧化處理后的Ti片上采用電化學沉積法制備Ag+摻雜HA涂層,XRD衍射譜圖結果表明Ag+成功地進入HA晶格中,并替換了部分Ca2+,引起晶格畸變;Ag的XPS高分辨率譜圖的擬合研究Ag在涂層的中存在形式,結果顯示主要以銀離子的方式存在;Ag摻雜HA涂層后,使得涂層形貌變得疏松多孔,涂層厚度為17.7±1.5μm,說明Ag的存在對HA成核生長起抑制作用;涂層與基底的結合強度相對于HA有所降低,為15.9±0.56MPa;在模擬體液中的生物活性實驗和電化學研究表明AgHA涂層具有優(yōu)異的生物活性和較高的腐蝕電阻;所制備的AgHA復合涂層中的Ag含量約為2.03wt%,具有優(yōu)異的抗菌性,而且對MC3T3-E1小鼠顱骨成骨細胞沒有表現出細胞毒性;AgHA復合涂層材料可用于生物醫(yī)用領域,來抑制感染的發(fā)生。50°C下,在陽極氧化處理后的Ti片上通過電化學沉積法制備具有殼聚糖,銀和羥基磷灰石的CSAgHA/TiO2生物復合涂層。FESEM觀察復合涂層的形貌發(fā)現,涂層的厚度僅為6.2±0.7μm,形貌呈現多孔致密結構,晶須呈小片狀,說明CS和Ag的加入,抑制了HA的成核生長;XRD和XPS結果說明Ag成功地添加到HA涂層中,且部分替代了HA晶格中Ca的位置,引起晶格畸變;FTIR光譜圖證實了復合涂層主要為HA,其中CS的NH2峰也出現,證實了CS在復合涂層中的存在;在SBF中的極化曲線測試表明,HA涂層摻雜CS和Ag后,涂層的耐腐性得到提高;Ag+的釋放曲線也被測試,結果表明Ag+能夠保持長期穩(wěn)定的釋放,預示著其長期穩(wěn)定的抗菌效果;在所制備的CSAgHA復合涂層中大約有1.5wt%的Ag,復合涂層對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌均有很強的抗菌性,通過比較CSHA和CSAgHA復合涂層的抗菌性,可以看出涂層中的CS和Ag在抗菌上起到協(xié)同作用;同時對MC3T3-E1成骨細胞沒有明顯的細胞毒性。
【關鍵詞】：電化學沉積 羥基磷灰石 二氧化鈦 生物相容性 復合涂層
【學位授予單位】：電子科技大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：R318.08;TB383.1
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-13
• 第一章 緒論13-26
• 1.1 生物醫(yī)用材料概述13-18
• 1.1.1 生物醫(yī)用材料發(fā)展13-14
• 1.1.2 生物醫(yī)用材料分類14-18
• 1.2 骨修復材料18-21
• 1.2.1 骨的結構成分18-19
• 1.2.2 醫(yī)用鈦及合金應用及表面改性19-20
• 1.2.3 磷酸鈣鹽生物材料20-21
• 1.2.4 鈦表面磷灰石涂層復合材料21
• 1.3 羥基磷灰石涂層的制備方法21-24
• 1.3.1 等離子噴涂法21-22
• 1.3.2 電泳沉積法22-23
• 1.3.3 磁控濺射法23
• 1.3.4 仿生沉積法23
• 1.3.5 溶膠-凝膠法23-24
• 1.3.6 電化學方法沉積24
• 1.4 本文的研究構思及目的24-26
• 第二章 純鈦表面TiO_2納米管陣列制備與表征26-36
• 2.1 前言26
• 2.2 材料與方法26-29
• 2.2.1 材料與儀器26-27
• 2.2.2 實驗方法27-28
• 2.2.3 表征28
• 2.2.4 抗腐蝕性能測試28-29
• 2.3 TiO_2納米管陣列表征結果與討論29-33
• 2.3.1 陽極氧化電壓對TiO_2納米管陣列的表面形貌影響29-31
• 2.3.2 燒結溫度對TiO_2晶型的影響31-32
• 2.3.4 陽極氧化處理后的抗腐蝕性研究32-33
• 2.4 在氫氟酸體系中TiO_2納米管陣列形成機制33-34
• 2.5 本章小結34-36
• 第三章 羥基磷灰石涂層的制備與表征36-50
• 3.1 前言36-37
• 3.2 材料與方法37-39
• 3.2.1 實驗試劑與儀器37
• 3.2.2 實驗過程37-38
• 3.2.3 涂層形貌及成分表征38
• 3.2.4 涂層結合強度的測試38-39
• 3.2.5 涂層生物學評價39
• 3.3 電化學沉積羥基磷灰石涂層表征結果與討論39-46
• 3.3.1 涂層形貌及成分分析39-43
• 3.3.2 在SBF中浸泡實驗結果與分析43
• 3.3.3 細胞粘附實驗結果與分析43-44
• 3.3.4 二氧化鈦納米管對涂層結合強度的影響44-45
• 3.3.5 電化學沉積羥基磷灰石涂層的機理研究45-46
• 3.4 鈦螺釘表面HA/Ti O2納米管涂層的結果與討論46-49
• 3.5 本章小結49-50
• 第四章 羥基磷灰石復合涂層的制備與表征50-91
• 4.1 摻鎂羥基磷灰石涂層50-60
• 4.1.1 前言50-51
• 4.1.2 實驗方法51-52
• 4.1.3 實驗結果與討論52-59
• 4.1.4 摻鎂羥基磷灰石涂層的形成機理研究59
• 4.1.5 本節(jié)小結59-60
• 4.2 明膠功能化氧化石墨烯/羥基磷灰石復合涂層60-69
• 4.2.1 前言60-61
• 4.2.2 實驗方法61-63
• 4.2.3 實驗結果與討論63-68
• 4.2.4 本節(jié)小結68-69
• 4.3 摻銀羥基磷灰石涂層69-80
• 4.3.1 前言69-70
• 4.3.2 實驗方法70-72
• 4.3.3 實驗結果與討論72-79
• 4.3.4 摻銀羥基磷灰石涂層的形成機理研究79
• 4.3.5 本節(jié)小結79-80
• 4.4 銀/殼聚糖羥基磷灰石復合涂層80-89
• 4.4.1 前言80-81
• 4.4.2 實驗方法81-83
• 4.4.3 實驗結果與討論83-89
• 4.4.4 銀/殼聚糖羥基磷灰石涂層的形成機理研究89
• 4.4.5 本節(jié)小結89
• 4.5 本章小結89-91
• 第五章 全文總結與展望91-94
• 5.1 全文總結91-93
• 5.2 后續(xù)工作展望93-94
• 致謝94-95
• 參考文獻95-108
• 攻讀博士學位期間取得的成果108-110

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4 程銀健;陳九磅;王平;;高溫耐磨復合涂層的制備與磨損性能研究[A];2011年安徽省科協(xié)年會——機械工程分年會論文集[C];2011年

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2 劉小革;我國核聚變裝置壁處理再創(chuàng)新技術[N];四川科技報;2000年

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1 劉延輝;Ti6A14V鈦合金表面激光熔覆鎳基復合涂層及增強機理研究[D];華東理工大學;2015年

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3 嚴雅靜;金屬鈦表面TiO_2納米管磷灰石復合涂層的制備與生物活性研究[D];電子科技大學;2015年

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8 耿振;氮弧熔覆TiN-TiB_2/Fe基復合涂層組織與耐磨性研究[D];河北農業(yè)大學;2015年

9 王祥;等離子噴涂鎳基復合涂層的微觀結構及摩擦學行為研究[D];重慶理工大學;2015年

10 張毅;鎂合金表面梯度降解生物涂層制備及性能表征[D];重慶理工大學;2015年

  本文關鍵詞：金屬鈦表面TiO_2納米管磷灰石復合涂層的制備與生物活性研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

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