發(fā)布時(shí)間：2017-04-20 03:05

  本文關(guān)鍵詞：基于多壁碳納米管的農(nóng)藥多殘留前處理方法的開發(fā)與應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：農(nóng)藥殘留分析是一項(xiàng)對(duì)復(fù)雜的基質(zhì)混合物中的痕量化合物進(jìn)行分析的技術(shù),它要求方法靈敏度高、特異性強(qiáng)。樣品中待測(cè)物的濃度很低,且待測(cè)樣品的成分十分復(fù)雜,基質(zhì)背景的干擾是前處理中的關(guān)鍵問題。目前由于反相固相分散萃取技術(shù)(r-DSPE)的引用,QuEChERS方法得到了廣泛的應(yīng)用,是農(nóng)藥多殘留分析中的一種簡便、快速、安全、價(jià)格低廉的分析方法,該方法簡化了提取步驟,減少了分析過程中溶劑的消耗、分析速度快速。r-DSPE方法雖然快速方便,但對(duì)于復(fù)雜的基質(zhì),凈化效果不佳。本論文利用多壁碳納米管材料,改良了r-DSPE方法的分散固相萃取凈化方法,并設(shè)計(jì)了濾過型快速凈化方法,同時(shí)探索了多壁碳納米管的凈化機(jī)制。 建立了用多壁碳納米管作為反相固相分散凈化材料的農(nóng)藥殘留分析方法,并將該方法在多種基質(zhì)、多種農(nóng)藥上進(jìn)行了驗(yàn)證。在研究過程中,優(yōu)化了多壁碳納米管凈化材料類型的選擇、用量等條件,驗(yàn)證了方法回收率、檢出限、定量限、基質(zhì)效應(yīng)等,并與傳統(tǒng)的QuEChERS方法進(jìn)行了對(duì)比。對(duì)于大多數(shù)農(nóng)藥和基質(zhì)(如甘藍(lán)、韭菜、茶葉、草莓等),添加試驗(yàn)的平均回收率在70%—110%范圍內(nèi),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于15%。該方法也適用于市場(chǎng)樣品的常規(guī)檢測(cè)。 建立了基于多壁碳納米管的濾過型快速凈化方法,可用于農(nóng)藥多殘留分析檢測(cè)。該方法在多種基質(zhì)、多種農(nóng)藥上進(jìn)行了驗(yàn)證。在研究過程中,優(yōu)化了樣品前處理的提取方法、儀器檢測(cè)條件,討論了方法回收率、檢出限、定量限、基質(zhì)效應(yīng)等,并應(yīng)用于實(shí)際市場(chǎng)樣品的檢測(cè)。對(duì)于大多數(shù)農(nóng)藥和基質(zhì)(如蘋果、番茄等),添加試驗(yàn)的平均回收率在70%-110%范圍內(nèi),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于15%。 通過透射電子顯微鏡觀察,研究了基質(zhì)提取液中的干擾物質(zhì)與多壁碳納米管作用的作用方式,探索了多壁碳納米管對(duì)基質(zhì)提取液中干擾物質(zhì)的凈化機(jī)理。在研究過程中,對(duì)比了多壁碳納米管與基質(zhì)物質(zhì)作用前后的不同結(jié)構(gòu),觀察到了多壁碳納米管與基質(zhì)物質(zhì)的兩種作用方式。 本論文研究結(jié)果證明了多壁碳納米管可作為一種反相固相分散掙化材料應(yīng)用于農(nóng)藥殘留分析中,代替PSA或與其它材料混合使用,以達(dá)到更佳的凈化效果；濾過型快速凈化方法可應(yīng)用于農(nóng)藥殘留分析中,與其它的傳統(tǒng)方法比,具有省時(shí)、省力、操作簡便等優(yōu)勢(shì)；同時(shí)初步探討了MWCNTs對(duì)基質(zhì)凈化的作用原理。
【關(guān)鍵詞】：農(nóng)藥殘留 多壁碳納米管 分散型固相萃取 濾過型快速凈化
【學(xué)位授予單位】：中國農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：S481.8
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-10
• 英文~.略語表10-12
• 第一章 緒論12-31
• 1.1 農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留問題12-14
• 1.1.1 農(nóng)藥殘留問題現(xiàn)狀12
• 1.1.2 農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)的制定12-13
• 1.1.3 農(nóng)藥殘留分析方法13-14
• 1.2 現(xiàn)代農(nóng)藥殘留分析前處理技術(shù)14-21
• 1.2.1 固相萃取技術(shù)14-15
• 1.2.2 固相微萃取15-16
• 1.2.3 液相微萃取技術(shù)16
• 1.2.4 QuEChERS方法簡介16-20
• 1.2.5 凝膠滲透色譜20
• 1.2.6 其它樣品前處理技術(shù)20-21
• 1.3 分散型固相萃取研究進(jìn)展21-27
• 1.3.1 分散型固相萃取方法21
• 1.3.2 常用的吸附材料21-23
• 1.3.3 碳納米管的應(yīng)用23-27
• 1.4 檢測(cè)技術(shù)27-29
• 1.4.1 色譜法27-28
• 1.4.2 質(zhì)譜法28
• 1.4.3 酶抑制法28
• 1.4.4 其它檢測(cè)方法28-29
• 1.5 立題依據(jù)和研究目標(biāo)29-31
• 1.5.1 立題依據(jù)29-30
• 1.5.2 研究目標(biāo)30-31
• 第二章 固相分散凈化方法在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用31-71
• 2.1 引言31-32
• 2.2 材料與方法32-33
• 2.2.1 試劑與材料32
• 2.2.2 儀器與設(shè)備32-33
• 2.2.3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)思路33
• 2.3 甘藍(lán)、菠菜、柑橘和葡萄中30種農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法33-46
• 2.3.1 樣品前處理方法33-34
• 2.3.2 GC-MS儀器條件34-35
• 2.3.3 納米材料用量的優(yōu)化35-36
• 2.3.4 基質(zhì)效應(yīng)36-42
• 2.3.5 添加回收率、檢出限與定量限42-46
• 2.3.6 實(shí)驗(yàn)樣品檢測(cè)46
• 2.4 韭菜、蔥、姜和蒜中14種農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法46-52
• 2.4.1 樣品處理46
• 2.4.2 GC-MS儀器條件46-47
• 2.4.3 多壁碳納米管的選擇47-49
• 2.4.4 添加回收率、檢出限與定量限49-52
• 2.5 綠茶、烏龍茶、普洱茶中37種農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法52-61
• 2.5.1 樣品處理52
• 2.5.2 LC-MS儀器條件52-55
• 2.5.3 基質(zhì)效應(yīng)55-58
• 2.5.4 添加回收率、檢出限與定量限58-61
• 2.6 草莓、藍(lán)莓、樹莓和黑莓中41種農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法61-69
• 2.6.1 樣品處理61
• 2.6.2 GC-MS儀器條件61-62
• 2.6.3 多種凈化材料混合用量優(yōu)化62-64
• 2.6.4 添加回收率、檢出限與定量限64-69
• 2.6.5 實(shí)際樣品檢測(cè)69
• 2.7 討論69
• 2.8 小結(jié)69-71
• 第三章 濾過型快速凈化方法的建立及應(yīng)用71-101
• 3.1 引言71-72
• 3.2 材料與方法72-73
• 3.2.1 試劑與材料72
• 3.2.2 儀器與設(shè)備72-73
• 3.3 蘋果、甘藍(lán)、馬鈴薯中40種農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法73-80
• 3.3.1 樣品前處理方法73-74
• 3.3.2 LC-MS儀器條件74-76
• 3.3.3 添加回收率、檢出限與定量限76-80
• 3.3.4 方法待改進(jìn)之處80
• 3.3.5 實(shí)驗(yàn)樣品檢測(cè)80
• 3.4 番茄和番茄制品中186種農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法80-99
• 3.4.1 樣品前處理方法80-81
• 3.4.2 GC-MS儀器條件81-86
• 3.4.3 GC-MS/MS檢測(cè)條件的優(yōu)化86-87
• 3.4.4 提取方法的優(yōu)化87-88
• 3.4.5 添加回收率、檢出限與定量限88-99
• 3.4.6 實(shí)際樣品檢測(cè)99
• 3.5 討論99
• 3.6 小結(jié)99-101
• 第四章 基于多壁碳納米管的快速凈化方法機(jī)理研究101-109
• 4.1 引言101-102
• 4.2 材料與方法102-103
• 4.2.1 試劑與材料102-103
• 4.2.2 儀器與設(shè)備103
• 4.2.3 TEM樣品制備103
• 4.3 結(jié)果與討論103-108
• 4.3.1 樣品制備方法優(yōu)化103-106
• 4.3.2 多壁碳納米管對(duì)基質(zhì)干擾物質(zhì)的吸附作用觀察106-108
• 4.4 小結(jié)108-109
• 第五章 結(jié)論109-112
• 5.1 反相固相分散凈化方法在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用109-110
• 5.2 濾過型快速凈化方法在農(nóng)藥多殘留分析中的應(yīng)用110-111
• 5.3 基于多壁碳納米管的快速凈化方法機(jī)理研究111
• 5.4 進(jìn)一步研究的建議111-112
• 參考文獻(xiàn)112-124
• 致謝124-125
• 作者簡歷125-127

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：317736