本文關(guān)鍵詞：葡萄及相關(guān)基質(zhì)中農(nóng)藥殘留分析方法建立與應(yīng)用研究

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【摘要】：葡萄在田間生產(chǎn)中由于生產(chǎn)需要,一般需使用較多的農(nóng)藥。開發(fā)適用各國(guó)或地區(qū)的多殘留快速分析方法,并對(duì)葡萄生產(chǎn)及其釀酒等加工過程中農(nóng)藥殘留的變化進(jìn)行研究與市場(chǎng)產(chǎn)品測(cè)試是重要的課題。本論文采用改進(jìn)的固相材料分散凈化法進(jìn)行樣品前處理,建立了葡萄等相關(guān)加工產(chǎn)品基質(zhì)的農(nóng)藥多殘留分析方法,并將分析方法應(yīng)用于加工系數(shù)研究和市場(chǎng)監(jiān)測(cè)等方面。建立了葡萄、葡萄渣和葡萄酒中19種田間常用農(nóng)藥的多殘留方法,對(duì)葡萄發(fā)酵過程中這些農(nóng)藥殘留的變化進(jìn)行了加工系數(shù)研究。在兩個(gè)葡萄品種中,葡萄酒中19種農(nóng)藥的加工因子介于0.00-0.82之間,發(fā)酵過程對(duì)嘧菌酯的殘留基本沒有影響,對(duì)其余18種農(nóng)藥具有一定降低作用。嘧霉胺、嘧菌酯、咯菌腈、甲霜靈、啶酰菌胺、腐霉利和戊菌唑等農(nóng)藥殘留在發(fā)酵過程中不易降解。基于快速的m-PFC凈化方法,建立了葡萄上111種農(nóng)藥多殘留分析方法,應(yīng)用該多殘留方法進(jìn)行了電生理水(AIEW),二氧化氯(C102)和自來水清洗葡萄上的農(nóng)藥殘留對(duì)比,試驗(yàn)結(jié)果表明：AlEW清除葡萄上的農(nóng)藥,其中清除率達(dá)90%以上有6種農(nóng)藥,清除率50%以上69種農(nóng)藥,研究認(rèn)為AlEW清除降解作用主要是有效氯,pH值和ORP共同作用的結(jié)果；C102清除在50%以上的農(nóng)藥有59個(gè),其中清除率在90%以上有23個(gè),基本為含不飽和P=O雙鍵的有機(jī)磷或者為環(huán)狀不飽和烴鍵(如嘧菌環(huán)胺),主要為氧化降解作用；自來水清除率在50%以上有34種農(nóng)藥,沒有大于90%的農(nóng)藥,自來水清洗主要是清洗親水性的化合物。通過基于碳納米材料和快速濾過型凈化方法,建立了葡萄酒中86種農(nóng)藥多殘留分析方法,添加濃度為0.01,0.05,0.1 mg/kg時(shí),添加回收率為67.3%-109.3%,RSD7.1%,LOQ在0.01-0.05mg依g之間,滿足農(nóng)藥殘留檢測(cè)的要求。研究結(jié)果表明,該多殘留方法存在一定基質(zhì)效應(yīng),實(shí)際測(cè)試中可采取基質(zhì)匹配標(biāo)樣降低基質(zhì)效應(yīng)對(duì)測(cè)試的影響。應(yīng)用建立的86種農(nóng)藥多殘留方法,對(duì)市場(chǎng)樣品進(jìn)行檢測(cè),未發(fā)現(xiàn)農(nóng)藥超過最高殘留限量值的樣品。經(jīng)膳食風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估,葡萄酒中檢出的農(nóng)藥殘留水平,其長(zhǎng)期和短期膳食攝入的風(fēng)險(xiǎn)均在ADI的0.8%以下,表明短期和長(zhǎng)期風(fēng)險(xiǎn)較小并可接受的。本研究以葡萄和葡萄酒中農(nóng)藥多殘留方法開發(fā)為基礎(chǔ),進(jìn)一步研究葡萄酒釀造過程中農(nóng)藥歸趨,清洗對(duì)清除農(nóng)藥的作用,積累葡萄酒市場(chǎng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù),試驗(yàn)結(jié)果能為葡萄規(guī)范種植提供理論依據(jù),為葡萄消費(fèi)者提供更加科學(xué)的清除農(nóng)藥的方式,為合理制定葡萄酒中的MRLs提供數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：S481.8

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本文編號(hào)：1304331