本文選題：UPLC-MS/MS　切入點：HPLC　出處：《河北醫(yī)科大學》2017年碩士論文

【摘要】：通關藤又名烏骨藤、通光藤、奶漿藤等,摩羅科植物,廣泛分布于亞洲的熱帶、亞熱帶地區(qū),我國云南、貴州等地方也有大量分布。通關藤入藥部位為其干燥藤莖,味苦,性微甘、涼,有止咳平喘,祛痰,通乳,清熱解毒等功效。由通關藤提取所制制劑有片劑、注射液等(如消癌平片、消癌平注射液等),其制劑目前主要用于治療肺癌、肝癌、食道癌、胃癌等惡性腫瘤,療效良好。本研究建立了可靠、靈敏、簡便的液質聯(lián)用(UPLC-MS/MS)方法分別同時測定通關藤藥材和消癌平片中通關藤苷A、H、I三種活性成分;從pH值、不溶性微粒數(shù)、通關藤苷A和I含量方面考察了消癌平注射液在三種常用溶劑(5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、0.9%氯化鈉注射液)中的穩(wěn)定性情況,并建立了高效液相色譜法(HPLC)同時測定消癌平注射液中通關藤苷A和I含量的方法。本研究為通關藤及其制劑的質量控制方法的制定提供了參考,為臨床尤其是醫(yī)院靜脈用藥集中調配中心配制和使用消癌平注射液的安全性、穩(wěn)定性提供了參考數(shù)據(jù)。第一部分通關藤藥材及消癌平片中通關藤苷的定量分析方法研究目的:建立UPLC-MS/MS法同時測定通關藤和消癌平片中通關藤苷A、H、I含量的方法。方法:采用超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法。色譜柱為Phenomenex Kenetix C18柱(50 mm×3 mm,2.6μm),流動相為乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脫),柱溫為40℃,流速為0.2 mL·min-1;以電噴霧離子源(ESI)模式的多離子反應監(jiān)測(MRM)掃描方式進行分析測定。通關藤苷A、H、I的檢測離子對分別為977.6/917.6,817.5/757.5,815.5/755.5。結果:通關藤苷A、H、I的檢測進樣量線性范圍分別為0.1~10、0.025~10、0.025~10 ng·mL-1(r分別為0.9997,0.9995,0.9989;檢測限和定量限分別小于0.05、0.00125、0.00125;0.1、0.025、0.025 ng·mL-1。精密、穩(wěn)定性、重復性試驗的RSD3.0%。被測物通關藤藥材加樣回收率范圍為98.0%~103.3%,通關藤苷A、H、I的RSD(%)分別為0.53、1.4、2.8。消癌平片加樣回收率范圍為98.0%~99.4%,通關藤苷A、H、I的RSD(%)分別為0.53、1.97、0.44。結論:本方法簡便、快速、靈敏度高、專屬性好,可用于通關藤藥材和消癌平片中通關藤苷A、H、I的含量測定,為通關藤及其相關制劑的質量控制方法的制定提供了參考。第二部分消癌平注射液成品輸液穩(wěn)定性考察目的:考察消癌平注射液與常用溶劑配伍的穩(wěn)定性情況,為臨床合理用藥提供參考數(shù)據(jù)。方法:將消癌平注射液分別與5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、0.9%氯化鈉注射液按比例配伍后,考察在室溫(約25℃)和高溫(40℃)環(huán)境放置不同時間(≤48h)成品輸液外觀性狀、PH值以及不溶性微粒變化情況,同時建立了HPLC法測定消癌平注射液中通關藤苷A和通關藤苷I含量的方法,并測定了通關藤苷A和通關藤苷I含量。結果:在5%、10%葡萄糖注射液及0.9%氯化鈉注射液中室溫和高溫下48h溶液PH值、通關藤苷A、I含量均沒有明顯變化,25μm以上微粒數(shù)符合藥典標準;在5%和10%葡萄糖注射液及0.9%氯化鈉注射液中24h后10μm以上微粒數(shù)均大于25個;在0.9%氯化鈉注射液中室溫和高溫下24h后溶液顏色由棕黃色變深,與5%和10%葡萄糖注射液配伍溶液室溫和高溫48h其顏色未見明顯變化。結論:消癌平注射液在5%、10%葡萄糖注射液及0.9%氯化鈉注射液中24h穩(wěn)定。說明書未把0.9%氯化鈉注射液作為消癌平注射液溶劑,本試驗建議可考慮將0.9%氯化鈉注射液作為其常用溶劑。
[Abstract]:An UPLC - MS / MS method was established to determine the stability of Caulis et Caulis Tracheloides , Caulis Polygoni Multiflori , and Caulis Spatholobi , and is widely distributed in the tropical and subtropical regions of Asia . The method comprises the following steps : extracting Caulis et Caulis Sargentodoxae in three common solvents ( 5 % glucose injection , 10 % glucose injection , 0.9 % sodium chloride injection ) ; The results showed that the method is simple , rapid , sensitive and accurate . The detection limit and quantification limit are respectively 0 . 53 , 0 . 025 - 10 , 0 . 025 - 10 ng 路 mL - 1 ( r = 0.9997 , 0 . 00125 ; 0 . 1 , 0.025 , 0.025 ng 路 mL - 1 ) .

【學位授予單位】：河北醫(yī)科大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：R286.0

【參考文獻】

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本文編號：1712340