本文關(guān)鍵詞：蒜頭果種仁神經(jīng)酸制備工藝研究　出處：《浙江大學(xué)》2017年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

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【摘要】：神經(jīng)酸是大腦神經(jīng)細(xì)胞和神經(jīng)纖維的核心天然成分。神經(jīng)酸的缺乏將會(huì)引起老年癡呆、記憶力減退、腦癱、腦萎縮、腦中風(fēng)后遺癥、失眠健忘等腦疾病。神經(jīng)酸人體自身又很難生成,只能靠體外攝取來(lái)補(bǔ)充。隨著油脂化學(xué)的發(fā)展,研究者們檢測(cè)出某些植物的種子油中富含神經(jīng)酸,這一發(fā)現(xiàn)為神經(jīng)酸的可持續(xù)利用和發(fā)展開(kāi)創(chuàng)了一條新路。蒜頭果富含神經(jīng)酸,為植物中神經(jīng)酸含量之冠。本文以蒜頭果種仁為原料,對(duì)蒜頭果油提取工藝、神經(jīng)酸甘油酯皂化工藝、神經(jīng)酸分離純化工藝展開(kāi)系統(tǒng)研究,以期建立一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的神經(jīng)酸制備工藝。本文的研究?jī)?nèi)容和成果如下：1.蒜頭果油提取工藝研究采用溶劑回流法、超聲輔助法、超臨界CO_2法,以感官評(píng)價(jià)、提取得率、理化性質(zhì)為指標(biāo),對(duì)三種現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道的提取工藝進(jìn)行考察。結(jié)果表明,在感官評(píng)價(jià)方面,三種果油差異不大,僅超臨界CO_2法提取的蒜頭果油澄明度較優(yōu)；在提取得率方面：超聲輔助法(58.00%)溶劑回流法(54.51%)超臨界CO_2法(30.70%)；在理化性質(zhì)方面：水分及揮發(fā)物含量(0.82%-0.85%)、相對(duì)密度(0.8949-0.8955)、折光指數(shù)(n~(20))(1.4691-1.4695)、皂化值(161.0-167.0)過(guò)氧化值(0.010g/100g-0.013g/100g)相差不大,酸值(溶劑回流法2.4 mg/g超聲輔助法3.1 mg/g超臨界CO_2法18.3 mg/g)、碘值(超聲輔助法56.71g/100g溶劑回流法58.47g/100g超臨界CO_2法77.44g/100g)差異明顯。綜合各個(gè)指標(biāo)確定超聲輔助法是蒜頭果油最佳的提取方法,提取溫度60℃、提取時(shí)間25 min、提取得率58.00%、提取轉(zhuǎn)移率89.64%,得到的蒜頭果油具有低酸值(3.1 mg/g)低過(guò)氧化值(0.011g/100g)和低碘值(56.71g/100g)的特點(diǎn)。此外,利用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)該法提取所得的蒜頭果油脂肪酸成分進(jìn)行分析,結(jié)果表明主要成分為油酸26.0%、芥酸14.1%、神經(jīng)酸43.4%。2.神經(jīng)酸甘油酯皂化工藝研究研究建立了一種針對(duì)工藝過(guò)程控制的游離神經(jīng)酸含量測(cè)定的方法,并以此為基礎(chǔ)優(yōu)化神經(jīng)酸甘油酯皂化工藝。選擇神經(jīng)酸含量和混合脂肪酸得率相結(jié)合的雙指標(biāo)評(píng)價(jià)法,采用單因素實(shí)驗(yàn)和響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)法優(yōu)化神經(jīng)酸甘油酯皂化工藝,深入研究溶劑種類、堿液種類、皂化時(shí)間、堿料比、液料比、皂化溫度對(duì)神經(jīng)酸含量的影響規(guī)律。應(yīng)用Design-Expert 8.0.6軟件擬合優(yōu)化神經(jīng)酸含量的數(shù)學(xué)模型：Y=-1168.4+171.9A+1975.1B-325.1C+25.9D-424.1AB+17.0AC+2.6CD-14.gA~2-0.2D~2模型調(diào)整R值為0.9294,且信噪比為17.0124,表明該模型預(yù)測(cè)結(jié)果可靠。結(jié)合響應(yīng)曲面圖和等高線圖優(yōu)化最佳皂化工藝參數(shù)：皂化時(shí)間4 h,堿料比0.25g/g,液料比1 mL/g,皂化溫度90℃,在此條件下,游離神經(jīng)酸含量從制備前的59.32 mg/g提高到396.19 mg/g,與預(yù)測(cè)值412.99 mg/g擬合度良好,神經(jīng)酸皂化率達(dá)85.65%。該工藝條件的優(yōu)化,彌補(bǔ)了蒜頭果油皂化工藝方面研究的不足,改變目前存在的皂化不完全或皂化時(shí)間不合理的現(xiàn)狀,為分離純化神經(jīng)酸提供原料。3.神經(jīng)酸分離純化工藝研究采用低溫結(jié)晶和分子蒸餾技術(shù),對(duì)皂化得到的混合脂肪酸進(jìn)一步純化得到較高純度和高得率的神經(jīng)酸產(chǎn)品。首先,以乙醇作為結(jié)晶溶劑,采用單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法優(yōu)化低溫結(jié)晶富集神經(jīng)酸的工藝,深入研究乙醇濃度、溶劑倍量、結(jié)晶時(shí)間、結(jié)晶溫度對(duì)富集效果的影響規(guī)律。根據(jù)神經(jīng)酸含量及富集得率雙指標(biāo)評(píng)價(jià)法,優(yōu)化的最佳試驗(yàn)條件為A_2B_2C_2,即溶劑倍量1：4,結(jié)晶溫度4℃,結(jié)晶時(shí)間6 h,在此條件下,神經(jīng)酸含量789.79 mg/g,富集得率27.86%,神經(jīng)酸回收率58.63%。其次,采用單因素實(shí)驗(yàn)和方差分析法,確定適宜的分子蒸餾參數(shù),對(duì)游離脂肪酸直接分離純化,進(jìn)一步研究蒸餾溫度、進(jìn)料速度、刮膜器轉(zhuǎn)速對(duì)分子蒸餾純化效果的影響規(guī)律。根據(jù)重組分神經(jīng)酸含量和重組分得率雙指標(biāo)評(píng)價(jià)法,優(yōu)化的試驗(yàn)條件：蒸餾溫度,160℃,進(jìn)料速度2 d/s,刮膜器轉(zhuǎn)速300 r/min,在此條件下,神經(jīng)酸含量561.21 mg/g,富集得率54.09%,神經(jīng)酸回收率85.67%。采用分子蒸餾-溶劑結(jié)晶聯(lián)用純化技術(shù),最終產(chǎn)品神經(jīng)酸含量達(dá)717.02mg/g,富集得率為37.77%,神經(jīng)酸回收率76.47%,該項(xiàng)聯(lián)用技術(shù)簡(jiǎn)化現(xiàn)有的神經(jīng)酸分離純化工藝,得到純度適宜,且得率較高的綠色安全的神經(jīng)酸產(chǎn)品,對(duì)工業(yè)化大生產(chǎn)提供指導(dǎo)性意義。本文建立了以蒜頭果種仁為原料的神經(jīng)酸制備工藝,包括提取過(guò)程、皂化過(guò)程、分離純化過(guò)程,具有操作方便、實(shí)驗(yàn)步驟少、生產(chǎn)時(shí)間短、純化效率高,產(chǎn)品符合綠色和環(huán)境友好型的特點(diǎn)。以蒜頭果種仁計(jì),最終產(chǎn)品得率為20%,神經(jīng)酸純度為70%,神經(jīng)酸轉(zhuǎn)移率為58%,有望用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【學(xué)位授予單位】：浙江大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：R283.6

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