本文關(guān)鍵詞：CVD金剛石膜的高溫氧化及其浸潤(rùn)性質(zhì)研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《吉林大學(xué)》 2015年

CVD金剛石膜的高溫氧化及其浸潤(rùn)性質(zhì)研究

裴曉強(qiáng)  

【摘要】：金剛石是一種具有多種優(yōu)異性能的材料，在眾多領(lǐng)域具有重要應(yīng)用價(jià)值。金剛石微納米結(jié)構(gòu)制備及性質(zhì)研究引起人們的極大關(guān)注。利用“自上而下”的刻蝕方法以及“自下而上”的選擇性生長(zhǎng)方法，科研人員已制備出了很多新奇的金剛石微納結(jié)構(gòu)，并研究了其光學(xué)、電學(xué)增強(qiáng)等性質(zhì)。近年來(lái)，關(guān)于金剛石浸潤(rùn)特性及應(yīng)用的研究取得很多成果，證明了金剛石晶體取向、表面修飾以及微結(jié)構(gòu)構(gòu)建等因素對(duì)于其浸潤(rùn)性具有重大影響。探索新方法，獲得特殊結(jié)構(gòu)及具有浸潤(rùn)性可調(diào)控的金剛石膜是金剛石領(lǐng)域一個(gè)新課題。 本論文利用微波等離子體化學(xué)氣相沉積（MPCVD）方法制備了自支撐金剛石膜，通過(guò)高溫氧化作用對(duì)金剛石膜進(jìn)行處理，獲得了在生長(zhǎng)面和成核面具有特殊表面結(jié)構(gòu)的金剛石膜，并深入研究了其浸潤(rùn)性，以拓展其新應(yīng)用。具體研究?jī)?nèi)容和主要成果如下： 1.利用MPCVD方法生長(zhǎng)金剛石膜，通過(guò)在生長(zhǎng)氣氛中引入少量氮?dú)�，獲得了（100）織構(gòu)自支撐金剛石膜，即由高[100]取向微米級(jí)柱狀金剛石晶粒組成的金剛石膜，晶粒晶界處多為納米金剛石及非金剛石相其他碳材料。在空氣環(huán)境下高溫（600800oC）氧化處理后，晶界附近的納米金剛石及其他碳材料被氧化生成氣態(tài)CO和CO2，由于（100）金剛石晶粒的熱穩(wěn)定性，在自支撐膜生長(zhǎng)面獲得了（100）取向微米級(jí)單晶金剛石柱；而在成核面，獲得了高密度的多取向金剛石納米錐。這是由于金剛石的生長(zhǎng)面及成核面區(qū)域的晶粒生長(zhǎng)特性、晶界熱穩(wěn)定性不同等因素引起的。隨著高溫氧化時(shí)間的增長(zhǎng)（如720oC，40min），樣品的膜結(jié)構(gòu)最終無(wú)法保持，成為分散的粉末，由大量生長(zhǎng)面一側(cè)為四方柱狀及成核面一側(cè)為錐狀的微米尺寸的金剛石柱，及納米尺寸的金剛石針組成，同時(shí)證明了（100）織構(gòu)CVD金剛石膜的柱狀生長(zhǎng)機(jī)制。 2.（100）織構(gòu)自支撐金剛石膜氧化處理前后的浸潤(rùn)性測(cè)試表明，所生長(zhǎng)的金剛石膜的生長(zhǎng)面（接觸角，87o）和成核面（接觸角，70o）為親水性，高溫氧化處理后的金剛石膜生長(zhǎng)面親水性略有增大（接觸角，7880o），而成核面表現(xiàn)出超親水性（接觸角，018o）。這是由于氧化處理后金剛石膜表面由處理前的氫終止變成氧終止，有利于獲得更好的親水性；而成核面的納米錐具有多個(gè)低表面自由能晶面，同時(shí)擁有微米-納米復(fù)合結(jié)構(gòu)，增強(qiáng)了其親水性。進(jìn)一步將高溫氧化處理的金剛石膜利用氫等離子體處理，成核面的浸潤(rùn)性由超親水變?yōu)楦呤杷ń佑|角，97109o），而生長(zhǎng)面的浸潤(rùn)性（接觸角，8287o）未出現(xiàn)顯著變化。經(jīng)氫等離子體處理后，，金剛石表面由氧終止轉(zhuǎn)變?yōu)闅浣K止，而生長(zhǎng)面和成核面的表面形貌存在巨大差異（晶粒不同尺寸、晶面取向、密度、孔隙等），決定了兩個(gè)表面浸潤(rùn)性變化的不同。這個(gè)發(fā)現(xiàn)表明，在同一個(gè)金剛石膜上，生長(zhǎng)面和成核面可以分別實(shí)現(xiàn)特殊的結(jié)構(gòu)特征和不同的物理、化學(xué)性質(zhì)，將有利于擴(kuò)展微納米金剛石膜在光電子、化學(xué)和生物科技等領(lǐng)域的研究。 3.在無(wú)氮?dú)鈼l件下制備了非（100）織構(gòu)的自支撐CVD金剛石膜，以高（111）取向晶粒為主，而且晶界處存在較少的納米金剛石晶粒及其他非金剛石相材料。經(jīng)高溫（800oC）氧化處理，XRD及SEM分析表明，相對(duì)于其他晶粒，(100）晶粒熱穩(wěn)定性好，在樣品中更易保留，氧化之后薄膜中主要以（111）和（100）取向晶粒組成，晶粒表面出現(xiàn)多孔及臺(tái)階狀結(jié)構(gòu)。生長(zhǎng)面和成核面在氧化后的形貌沒(méi)有出現(xiàn)明顯的差別，這是由于非（100）織構(gòu)CVD金剛石多晶膜的生長(zhǎng)過(guò)程和機(jī)制決定的。樣品浸潤(rùn)性測(cè)量結(jié)果表明，所生長(zhǎng)的未經(jīng)氧化處理的金剛石膜為親水性，生長(zhǎng)面和成核面的接觸角分別為52o和65o。當(dāng)經(jīng)過(guò)高溫氧化處理之后（800oC，10min），兩種表面皆變?yōu)槌H水性（接觸角，生長(zhǎng)面：0o，成核面：4o）；進(jìn)一步經(jīng)氫等離子體處理后，生長(zhǎng)面保持超親水狀態(tài)（接觸角，0o），而成核面為高親水性（接觸角，27o）。這種完全不同于（100）織構(gòu)CVD金剛石膜的結(jié)構(gòu)和浸潤(rùn)性的變化結(jié)果，證明了金剛石晶粒取向、表面微納米結(jié)構(gòu)及修飾決定了金剛石膜的浸潤(rùn)性。 通過(guò)本論文的研究，我們?cè)O(shè)計(jì)和制備了一種生長(zhǎng)面和成核面具有不同結(jié)構(gòu)和浸潤(rùn)性性質(zhì)的自支撐CVD金剛石膜，探討了高溫氧化處理及氫等離子體處理對(duì)其結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的影響，為拓展金剛石基礎(chǔ)與應(yīng)用研究提供了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和理論依據(jù)，有利于促進(jìn)具有特種微納結(jié)構(gòu)的剛石膜在物理、化學(xué)、電子、生物等領(lǐng)域的實(shí)際應(yīng)用。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：O484
【目錄】：

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10 王啟亮;CVD曲面金剛石膜和單晶金剛石的制備及性質(zhì)研究[D];吉林大學(xué);2012年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 張彤;自支撐硼摻雜金剛石膜生長(zhǎng)及其硼分布、應(yīng)力的研究[D];吉林大學(xué);2009年

2 林志偉;金剛石膜制備及其在機(jī)械加工領(lǐng)域的應(yīng)用[D];長(zhǎng)春理工大學(xué);2008年

3 董伯先;CVD金剛石膜化學(xué)機(jī)械拋光液的研制[D];大連理工大學(xué);2008年

4 成紹恒;氮?dú)鈱?duì)金剛石膜生長(zhǎng)的影響研究[D];吉林大學(xué);2009年

5 李晨;金剛石膜的應(yīng)力研究[D];長(zhǎng)春理工大學(xué);2009年

6 盧冬;硼和氮摻雜CVD金剛石膜的生長(zhǎng)及特性研究[D];吉林大學(xué);2010年

7 劉軍偉;沉積條件對(duì)CVD金剛石膜生長(zhǎng)及其摻雜影響的研究[D];吉林大學(xué);2011年

8 陳君;電火花拋光CVD金剛石膜研究[D];廣東工業(yè)大學(xué);2002年

9 陳春林;機(jī)械與氧化化學(xué)法拋光金剛石膜研究[D];廣東工業(yè)大學(xué);2003年

10 韓榮耀;CVD金剛石膜鈍頭體飛行溫度與壓力的仿真研究[D];南京航空航天大學(xué);2007年

  本文關(guān)鍵詞：CVD金剛石膜的高溫氧化及其浸潤(rùn)性質(zhì)研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：232816