本文關鍵詞：金屬離子摻雜發(fā)光材料的合成及其在手印顯現(xiàn)中的應用研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《中國地質大學》 2015年

金屬離子摻雜發(fā)光材料的合成及其在手印顯現(xiàn)中的應用研究

熊曉波  

【摘要】：金屬離子摻雜發(fā)光材料的大規(guī)模應用,極大地推動了照明和顯示技術的發(fā)展,隨著科學技術的進步以及學科交叉融合發(fā)展趨勢的增強,逐漸向生物醫(yī)學、新能源、科技等領域滲透發(fā)展。以無機發(fā)光材料為基礎的新型光源和平板顯示設備雖已在照明和顯示領域占據(jù)主流地位,但在發(fā)光效率和顯色指數(shù)方面還有待提高,這對發(fā)光材料的性能提出了更高的要求,同時長波紫外(近紫外)半導體芯片技術的日趨成熟,并不斷向更短波長紫外光范圍發(fā)展,使得可激發(fā)的熒光粉選擇范圍更廣,這有利于更好地發(fā)揮發(fā)光材料的性能,推動發(fā)光材料應用向更深層次發(fā)展。因此,開發(fā)新型高效金屬離子摻雜的發(fā)光材料,做好深度開發(fā)和利用,拓展其應用范圍顯得尤為迫切。本論文系統(tǒng)研究了SrZn2(PO4)2:Sn2+, Mn2+, Na2SrMg(PO4)2:Ce3+, Mn2+, LiZnPO4:Eu3+三種磷酸鹽基質新型發(fā)光材料的制備方法和發(fā)光性能；系統(tǒng)研究了Ba2Mg(BO3)2基質熒光粉的高溫固相法制備工藝條件,以及Eu3+摻雜濃度對基質晶格環(huán)境和發(fā)光性能的影響,研究了還原氣氛對熒光粉Ba2Mg(BO3)2:Eu2+,3+發(fā)光性能的影響；合成了可被紫外(近紫外)激發(fā)的Zn2SiO4:Tb3+, Ce34高效綠色熒光粉,系統(tǒng)研究了其制備工藝條件和光譜性能；采用溶膠-凝膠法(高溫固相法)分別制備了Zn2SiO4:Mn2+, Er3+微納米熒光粉,長余輝發(fā)光粉SrAl2O4:Eu2+, Dy3+、Sr2MgSi2O7:Eu2+, Dy3+,并應用于不同客體上潛在手印的顯現(xiàn)。論文主要工作和研究成果如下：1. SrZn2(PO4)2:Sn2+, Mn2+熒光粉的制備及發(fā)光性能研究系統(tǒng)研究了高溫固相法制備SrZn2(PO4)2:Sn2+, Mn2+的制備工藝,在850℃下保溫3 h得到的樣品性能最佳。系統(tǒng)研究了SrZn2(PO4)2:Sn2+, Mn2+光譜性質,發(fā)現(xiàn)在SrZn2(PO4)2基質中,Sn2+的寬帶發(fā)射光譜與Mn2+激發(fā)光譜重疊較多,分析了SrZn2(PO4)2:Sn2+, Mn2+中Sn2+-Mn2+離子之間的能量傳遞機理,經一系列的計算,得到Sn2+-Mn2+能量傳遞臨界距離約為2.26 nm,熒光粉的顏色可以通過Sn2+, Mn2+摻雜濃度的變化來調節(jié)。在254 nm短波紫外下熒光粉發(fā)出很強的藍白光,因此SrZn2(PO4)2:Sn2+,Mn2+:有希望應用于緊湊型節(jié)能燈照明領域。2.新型紅色熒光粉Na2SrMg(PO4)2:Ce34, Mn2+的發(fā)光性能研究采用高溫固相法制備了—種新型的紅色熒光粉Na2SrMgCPO4)2:Ce3+, Mn2+,詳細研究了制備的工藝條件,確定了最佳制備條件為煅燒溫度900℃,保溫反應3小時,發(fā)現(xiàn)了900℃～950℃之間存在一個相轉變溫度,對熒光粉的發(fā)光性能會產生不利影響。系統(tǒng)研究了Na2SrMg(PO4)2:Ce3+) Mn2+的發(fā)光性質,發(fā)現(xiàn)Ce3+以有效敏化Mn2+的發(fā)光。詳細分析了Na2SrMg(PO4)2:Ce3+, Mn2+中Ce3+→Mn2+的能量傳遞,屬于電偶極-電四極相互作用機理,經計算Ce3+→Mn2+能量傳遞臨界距離Rc≈1.64 nm。系統(tǒng)研究了Ce3+, Mn2+摻雜濃度對樣品的影響,確定了Ce3+,Mn2+最佳摻雜濃度分別為4at.%(at.%,原子百分比),19at.%,色坐標為(0.5058,0.3435),位于橙紅區(qū),能被254 nm短波紫外光有效激發(fā),可以和前述制備的SrZn2(PO4)2:Sn2+, Mn2+藍白色熒光粉配合應用于緊湊型節(jié)能燈照明領域。3.紅色熒光粉LiZnPO4:Eu3+發(fā)光性能研究系統(tǒng)研究了LiZnPO4:Eu3+;紅色熒光粉高溫固相法制備條件,以及Eu3+摻雜濃度樣品性能的影響。900"C條件下反應3 h, LiZnPO4的結晶度較好。LiZnPO4:Eu34以發(fā)射592 nm橙紅光為主,表明其具有對稱中心。當Eu3+摻雜濃度為12at.%時,樣品的發(fā)光強度最大,Eu3+濃度猝滅臨界距離為1.21 nm。研究了Gd3+摻雜對LiZnPO4:Eu3+發(fā)光的影響,發(fā)現(xiàn)在不改變Eu3+濃度的情況下,Eu3+在592 nm和612 nm處發(fā)射強度均明顯增強,證明Eua+發(fā)光能被Gd3+有效敏化。研究了Si4+摻雜對Eu3+發(fā)光性能的影響,發(fā)現(xiàn)Si4+的摻入有效增強了樣品的發(fā)射強度,因此可以減少Eu3+用量,降低原料成本。LiZnPO4:Eu3+紅色熒光粉能夠有效吸收近紫外和短波紫外區(qū)的光線,可作為三基色熒光粉的紅光成分用于熒光燈。4. Ba2Mg(BO3)2:Eu2+(3+)熒光粉發(fā)光性能研究系統(tǒng)研究了Ba2Mg(BO3)2基質熒光粉的高溫固相法制備工藝條件,以及Eu3摻雜濃度對基質晶格環(huán)境和發(fā)光性能的影響。發(fā)現(xiàn)在900℃下保溫3 h制得的樣品的發(fā)光性能最好。研究發(fā)現(xiàn),當Eu3+濃度較低時,熒光粉在594 nm的發(fā)射峰強度最大,隨著Eu3+摻雜濃度的增加,Eu3+偏離對稱中心的程度越來越大,并產生了兩個Eu3+發(fā)光中心,當Eu3+濃度超過3at.%時,熒光粉在613 nm的發(fā)射峰強度開急劇增強,濃度達到3.5at.%時,613 nm的發(fā)射開始占主導,這是由于晶體結構的扭曲程度導致晶格對稱性發(fā)生了較大的改變,釋放了更多禁戒的5D0→7F2電偶極躍遷。研究了還原氣氛對熒光粉Ba2Mg(BO3)2:Eu2+,3+發(fā)光性能的影響。在碳粉(CO)還原氣氛下,ER3+并沒有被完全還原,導致Eu2+和Eu3+共存于熒光粉中,形成了多個發(fā)光中心,可以采用365 nm,395 nm近紫外光進行選擇性激發(fā)；改變還原氣氛,更多的Eu3+被H2還原為Eu2+,導致熒光粉在564 nm的黃光發(fā)射顯著增強,但仍未能將Eu3+完全還原。通過反應條件的控制,制備了橙色熒光粉Ba2Mg(BO3)2:Eu3+和高亮度的Ba2Mg(BO3)2:Eu2+,3+黃色熒光粉,其中黃色熒光粉的色坐標與白光區(qū)域接近,可以采用近紫外InGaN芯片激發(fā)與藍光混合使其在白光LED中得到廣泛的應用。5.離子摻雜的Zn2SiO4綠色熒光粉的制備、發(fā)光性能及手印顯現(xiàn)應用研究系統(tǒng)研究了Zn2-x-ySiO4:Tbx3+,3+高溫固相法制備工藝條件及發(fā)光性能,在1150℃下保溫2 h制得的樣品性能發(fā)光最佳。詳細研究了離子摻雜濃度對樣品性能的影響,由于Ce3+敏化作用,Tb3+的發(fā)射強度顯著增強。基于Dexter電多極相互作用能量傳遞公式和Reisfeld近似,確定了Ce3+→Tb3+的能量傳遞屬于電偶極-電偶極相互作用機理,Ce3+,Tb3+離子能量傳遞臨界距離約為2.76 nm。Zn2SiO4:Tb3+, Ce3+熒光粉在340～365 nm波長范圍有較大激發(fā)強度,可以與長波紫外芯片相匹配,使其在白光LED中可以得到廣泛的應用。采用溶膠-凝膠法制備了Zn2SiO4:Mn2+, Er3+(ZSME)微納米熒光粉,并應用于手印顯現(xiàn)與成像,與有機納米熒光粉(英國Roar Partilce公司)相比,ZSME熒光粉發(fā)光效率高,且與手印物質吸附效果好,可以顯現(xiàn)潛在手印的第三級特征(汗孔),在熒光成像中有效降低了客體背景對手印紋線的干擾,得到了高對比度的手印成圖像。6.長余輝發(fā)光材料顯現(xiàn)潛在手印與時間分辨成像研究分別采用溶膠-凝膠法制備了SrAl2O4:Eu2+, Dy3+,高溫固相法制備了Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+,分析了長余輝發(fā)光粉的發(fā)光性質以及不同客體上潛在手印的顯現(xiàn)與成像的特點,并與有機納米熒光粉進行了對比實驗研究。結果表明,兩種長余輝發(fā)光粉的激發(fā)光譜覆蓋250～440nm波長范圍,可以被法庭科學常用光源以及日常生活中的普通光源有效激發(fā),發(fā)光亮度高,余輝時間長。兩種長余輝發(fā)光粉有效地顯現(xiàn)出各種非滲透性客體上、半滲透性客體上的新鮮或陳舊的潛在汗液(皮脂)手印,其中,非滲透性客體上的手印顯現(xiàn)與成像效果好于半滲透性客體,實驗結果顯示,兩種長余輝發(fā)光粉顯現(xiàn)手印與成像效果均優(yōu)于有機納米熒光粉,尤其是可以很好地顯現(xiàn)出復雜背景客體上的潛在手印,在成像過程中可有效消除(降低)背景圖案和熒光干擾,實現(xiàn)潛在手印的時間分辨成像。Sr2MgSi2O7:Eu2+, Dy3+可以應用于各種干燥客體或潮濕客體上的手印顯現(xiàn),在水溶液中性質穩(wěn)定,對環(huán)境的適應性優(yōu)于SrAl2O4:Eu2+, Dy3+長余輝發(fā)光粉。本論文的創(chuàng)新點在于：1.合成了新型SrZn2(PO4)2:Sn2+, Mn2+藍白色熒光粉, Na2SrMg(PO4)2:Ce3+, Mn2+紅色熒光粉,并分別研究了Sn2+-Mn2+,Ce3+-Mn2+離子間的能量傳遞機理,對于Na2SrMg(PO4)2基質材料,發(fā)現(xiàn)在900'C-950℃之間存在一個相轉變溫度。2.系統(tǒng)研究了Eu3+摻雜濃度對LiZnPO4:Eu3+發(fā)光性能的影響,將Gd3+, Si4+摻入基質材料中,有效提高了樣品的發(fā)光強度,可以降低制備成本。3.發(fā)現(xiàn)了Eu3+摻雜濃度對Ba2Mg(BO3)2發(fā)光和基質晶格環(huán)境的影響規(guī)律；研究了還原條件對樣品發(fā)光性能的影響,通過控制反應條件使得樣品能夠有效發(fā)射黃光。4.合成了新型綠色熒光粉Zn2SiO4:Tb3+, Ce3+,并分析了Ce3+→Tb3+的能量傳遞機理。5.將Zn2SiO4:Mn2+, Er3+激納米熒光粉,長余輝發(fā)光粉SrAl2O4:Eu2+, Dy3+和Sr2MgSi2O7:Eu2+Dy3-應用于潛在手印的顯現(xiàn)中,實現(xiàn)了手印的時間分辨成像,對于解決復雜背景客體手印成像難題具有重要意義。

【關鍵詞】：
【學位授予單位】：中國地質大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TB39;O482.31
【目錄】：

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7 王泉明;;簇基發(fā)光材料的設計與性能研究[A];第六屆全國物理無機化學會議論文摘要集[C];2012年

8 韓亞軍;李明;常健;魏俊發(fā);;一種新型有機紅色發(fā)光材料的合成及性能研究[A];中國化學會第28屆學術年會第6分會場摘要集[C];2012年

9 李煥榮;張昊慧;丁艷霞;曹朋朋;房毅;;新型稀土/L型沸石發(fā)光材料[A];第七屆全國稀土發(fā)光材料學術研討會會議論文摘要集[C];2011年

10 安眾福;陳潤峰;凌啟淡;黃維;;基于1,1′-聯(lián)-2-萘酚的手性發(fā)光材料的合成、表征及應用[A];全國第八屆有機固體電子過程暨華人有機光電功能材料學術討論會摘要集[C];2010年

中國重要報紙全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 孫加順;[N];中國礦業(yè)報;2002年

2 李斌;[N];中華建筑報;2002年

3 本報記者楊筱;[N];中國經營報;2002年

4 本報見習記者 王志國;[N];中國建材報;2013年

5 本報見習記者 尉群;[N];中國建材報;2013年

6 馬筱芬;[N];中國建材報;2003年

7 杜小衛(wèi);[N];中國建材報;2004年

8 本報記者 張健 吳雪帆;[N];經濟參考報;2001年

9 記者任福海;[N];中國技術市場報;2010年

10 記者 劉曉辰　通訊員 崔勁楊;[N];經濟日報;2009年

中國博士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 朱革;（近）紫外白光LED用幾種氧化物基發(fā)光材料的制備及其發(fā)光性能研究[D];蘭州大學;2015年

2 熊曉波;金屬離子摻雜發(fā)光材料的合成及其在手印顯現(xiàn)中的應用研究[D];中國地質大學;2015年

3 辛雙宇;幾種LED用多色氧化物發(fā)光材料的制備、結構及其發(fā)光特性研究[D];蘭州大學;2015年

4 羅嵐;釓鋁酸鹽基發(fā)光材料的組合芯片法研究[D];南昌大學;2008年

5 李峰;六鋁酸鹽基發(fā)光材料的合成及其發(fā)光性能的研究[D];蘭州大學;2007年

6 陸青山;基于介孔氧化硅的發(fā)光材料的制備、結構與性能[D];蘭州大學;2010年

7 尚春宇;電荷遷移激發(fā)下Eu~（3+）摻雜發(fā)光材料的納米效應機制研究[D];哈爾濱工業(yè)大學;2011年

8 張佳;120-980nm激發(fā)的幾種稀土離子摻雜發(fā)光材料的制備與發(fā)光性質研究[D];蘭州大學;2013年

9 李光植;銪、鋱離子摻雜的核—殼結構發(fā)光材料的制備及發(fā)光性能研究[D];東北師范大學;2007年

10 鞠海東;異佛樂酮類發(fā)光材料的設計、合成與性質研究[D];山東大學;2007年

中國碩士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 王健媛;以缺陷及稀土離子為發(fā)光中心的發(fā)光材料的制備及其性質研究[D];河北大學;2015年

2 王鈺;稀土離子摻雜鎢酸鍶發(fā)光材料的制備與性能研究[D];陜西科技大學;2015年

3 管艷紅;稀土硼酸鹽發(fā)光材料的溶膠—凝膠合成及發(fā)光性能研究[D];東北林業(yè)大學;2015年

4 羅懿;兩種礦物結構發(fā)光材料的基質調控及其熒光、長余輝發(fā)光性能研究[D];中國地質大學(北京);2015年

5 安志彬;稀土磷釩酸鹽微納米發(fā)光材料的制備及性能研究[D];上海應用技術學院;2015年

6 安琪;羧酸稀土銪、鋱配合物插層蒙脫土發(fā)光材料的制備及性能研究[D];福建師范大學;2015年

7 賽娜;銪摻雜鈦酸鹽體系紅色熒光粉的溶膠—凝膠法制備及性能研究[D];內蒙古師范大學;2015年

8 汪華月;固相法制備納米碳酸鈣及碳酸鈣基紅色發(fā)光材料[D];廣西大學;2015年

9 計娉婷;鋁酸鹽發(fā)光材料的控制合成與耐水性包覆研究[D];合肥工業(yè)大學;2012年

10 陳玖琳;幾種半導體發(fā)光材料最佳摻雜含量的理論研究[D];河北工業(yè)大學;2003年

  本文關鍵詞：金屬離子摻雜發(fā)光材料的合成及其在手印顯現(xiàn)中的應用研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：205779