本文關(guān)鍵詞：Ca同位素的精確測(cè)定及其地質(zhì)應(yīng)用　出處：《中國(guó)地質(zhì)大學(xué)》2016年博士論文　論文類型：學(xué)位論文

  更多相關(guān)文章： Ca同位素 TIMS 同位素分餾 雙稀釋劑優(yōu)化 USGS地質(zhì)標(biāo)樣

【摘要】：Ca同位素是化學(xué)風(fēng)化、巖漿演化和生物化學(xué)等過(guò)程的重要示蹤劑。自然界不同儲(chǔ)庫(kù)中Ca同位素組成約有4‰的分餾,而天然巖石中Ca同位素組成變化相對(duì)較小(2‰)。因此,為了有效地識(shí)別天然巖石樣品中微小的Ca同位素分餾,高精度和準(zhǔn)確度的Ca同位素分析方法的研究尤為重要。目前Ca同位素測(cè)試主要有兩種方法：一種是利用熱電離質(zhì)譜儀(Thermal Ionization Mass Spectrometry, TIMS),采用雙稀釋劑方法(Double Spike, DS)測(cè)定；另一種是利用多接收電感耦合等離子質(zhì)譜儀(Multi-Collector Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, MC-ICP-MS),采用標(biāo)樣-樣品-標(biāo)樣插值的方法(Standard-Sample-Standard Bracketing, SSB)測(cè)定。與MC-ICP-MS相比,TIMS具有光譜干擾小、雙電荷離子和多原子產(chǎn)率低等特點(diǎn),因此TIMS具有更高的Ca同位素分析精度。此外,DS-TIMS測(cè)試方法還可以校正化學(xué)分離過(guò)程中的同位素分餾,因而該方法是目前測(cè)定Ca同位素組成的主要手段。本文以“精確測(cè)定地質(zhì)樣品中的Ca同位素”為主題,圍繞著Ca同位素分析過(guò)程中的分離純化和TIMS測(cè)試這兩個(gè)最主要的環(huán)節(jié)進(jìn)行了深入的研究,建立了高精度的Ca同位素分析方法：(1)建立了高效率、低本底、高回收率的“微柱法”分離純化樣品中的Ca。相比傳統(tǒng)陽(yáng)離子交換方法繁瑣的操作步驟和大量淋洗液的消耗,“微柱法”僅需使用1.4ml 3N HN03和5ml高純水分即可實(shí)現(xiàn)Ca的完全回收并保證雜質(zhì)元素(Ti、K、Al、Fe和Mg)的完全分離,具有步驟簡(jiǎn)單和本底低的特點(diǎn)。同時(shí),對(duì)基體差異較大樣品(海水、BCR-2和人工合成樣)的淋洗實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明“微柱法”能夠適用于不同類型的地質(zhì)樣品；(2)在系統(tǒng)地分析測(cè)試過(guò)程中所有可能的誤差來(lái)源的基礎(chǔ)之上,建立了跳峰模式下誤差傳遞的理論預(yù)測(cè)模型,并成功地預(yù)測(cè)了DS-TIMS方法測(cè)試Ca同位素的最佳條件。跳峰模式下實(shí)施的雙稀釋劑方法不僅需要對(duì)雙稀釋劑本身的參數(shù)(雙稀釋劑種類、雙稀釋劑組成和雙稀釋劑與樣品比例)進(jìn)行優(yōu)化,同時(shí)還需要對(duì)跳峰模式引入的新參數(shù)(包括杯結(jié)構(gòu)和積分時(shí)間等儀器參數(shù))進(jìn)行優(yōu)化。運(yùn)用蒙特卡洛模擬方法對(duì)不同參數(shù)組合下的測(cè)試誤差進(jìn)行了模擬預(yù)測(cè),結(jié)果表明Ca同位素的最佳測(cè)試條件為使用具有最大質(zhì)量差的42Ca-48Ca雙稀釋劑,且雙稀釋劑的配比為42Ca單稀釋劑占雙稀釋劑的44%,42Ca-48Ca雙稀釋劑占稀釋劑與樣品混合物的12%,同時(shí)使用杯結(jié)構(gòu)為第一次跳峰同時(shí)接收40Ca、42Ca和44Ca,第二次跳峰同時(shí)接收44Ca和48Ca,且積分時(shí)間分別為4s和12s的儀器參數(shù)。通過(guò)對(duì)上述參數(shù)的優(yōu)化,預(yù)測(cè)精度得到了25%的提高。采用這種最優(yōu)的測(cè)試條件,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)NIST SRM 915a和NIST SRM 915b的Ca同位素組成進(jìn)行了多次測(cè)定,獲得的實(shí)際測(cè)試結(jié)果與理論預(yù)測(cè)結(jié)果一致,證實(shí)了本文建立的誤差模型是合理可靠的。同時(shí),該理論模型不僅適用于Ca同位素的測(cè)試,還可以運(yùn)用于其他使用雙稀釋劑技術(shù)測(cè)試的同位素。運(yùn)用上述優(yōu)化的42Ca-48Ca DS-TIMS測(cè)試方法,在中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢)和加州大學(xué)伯克利分校對(duì)16個(gè)不同巖性的美國(guó)地質(zhì)調(diào)查局(USGS)的國(guó)際地質(zhì)標(biāo)樣的Ca同位素進(jìn)行了平行測(cè)試,其中火成碳酸巖標(biāo)樣(COQ-1)以及頁(yè)巖(SBC-1)和錳結(jié)殼標(biāo)樣(NOD-P-1和NOD-A-1)等沉積物標(biāo)樣的Ca同位素組成為首次報(bào)道。通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(包括NIST SRM 915a、NIST SRM 915b和海水)反復(fù)大量地測(cè)試,我們?cè)u(píng)估了兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室的Ca同位素分析方法的長(zhǎng)期重現(xiàn)性,結(jié)果顯示兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室的長(zhǎng)期重現(xiàn)性均優(yōu)于0.15‰,達(dá)到了國(guó)際一流實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試水平。此外,兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試的地質(zhì)標(biāo)樣Ca同位素結(jié)果完全吻合,且在誤差范圍內(nèi)與國(guó)內(nèi)外其他實(shí)驗(yàn)室已發(fā)表的數(shù)據(jù)也一致。因此,本文對(duì)USGS國(guó)際地質(zhì)標(biāo)樣的測(cè)試結(jié)果不僅有助于理解不同類型地質(zhì)樣品中的Ca同位素組成差異,而且還可以作為不同實(shí)驗(yàn)室Ca同位素?cái)?shù)據(jù)比對(duì)的重要依據(jù)。同時(shí),火成巖標(biāo)樣的Ca同位素組成存在較大的變化范圍,指示在高溫地質(zhì)作用過(guò)程中可能存在Ca同位素的分餾,其中超基性巖石標(biāo)樣中具有較重的Ca同位素組成(1.20‰-1.51‰),而基性到酸性巖石標(biāo)樣具有相對(duì)輕的Ca同位素組成(0.70‰-0.89‰)。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)地質(zhì)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：P597

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