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多N-羥甲基染料的合成及應用研究

發(fā)布時間:2017-05-13 07:12

  本文關鍵詞:多N-羥甲基染料的合成及應用研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:聚馬來酸染料因能與棉纖維形成多個酯鍵連接而具有高固色率。但聚馬來酸染料和棉纖維形成的酯鍵易水解,使得上染后的染料抗水解性能較差,限制了聚馬來酸染料的進一步應用。N-羥甲基易于和棉纖維形成醚鍵,將N-羥甲基引入聚馬來酸染料后,形成的多N-羥甲基染料與棉纖維通過醚鍵結合,使染料耐水解性能提高。因此,對于多N-羥甲基染料的合成和應用性能的研究有著重要的實用價值。論文設計合成了兩個萘酚類紅色發(fā)色體R1和R2、一個蒽醌類藍色發(fā)色體B1,這三個發(fā)色體分子中均含有氨基,可與聚馬來酸酐發(fā)生反應,合成出聚馬來酸染料PMA-R1、PMA-R2和PMA-B1;將H酸接枝到聚馬來酸酐上,再通過偶合和高溫成酐反應合成出聚馬來酸染料PMA-R3、PMA-R4和PMA-R5;將N,N-二乙基鄰苯二胺也接枝到聚馬來酸酐上,再經(jīng)偶合和高溫成酐反應合成出聚馬來酸染料PMA-R6。分別使用尿素酰亞胺化和氨水酰胺化的方法將上述染料合成為5支聚馬來酰亞胺染料和7支聚馬來酰胺酸染料,再經(jīng)羥甲基化合成出12支多N-羥甲基染料,對其進行FT-IR譜和1H NMR譜表征;使用元素分析法測定了所得聚馬來酸染料和多N-羥甲基染料的含氮量,并由此計算出了多N-羥甲基染料的發(fā)色體取代度、N-羥甲基取代度和水解度。依據(jù)多N-羥甲基染料的特點,采用兩浴一步高溫染色工藝進行多N-羥甲基染料染色棉纖維的研究,發(fā)現(xiàn)其最佳催化劑為40g/L硝酸鋅和30 g/L雙氰胺,最佳固色溫度180℃,固色時間5 min,固色率達到97%~99%。論文研究發(fā)現(xiàn),發(fā)色體中磺酸基的數(shù)量會影響多N-羥甲基染料的溶解性和牢度性能,發(fā)色體中的磺酸基的數(shù)量越高,多N-羥甲基染料的溶解性越好,相應的染色棉纖維的皂洗牢度和摩擦牢度越好。依據(jù)多N-羥甲基染料與抗皺整理劑DMDHEU反應基團相同,反應條件類似的特點,將DMDHEU加入多N-羥甲基染料的染浴中,使二者同時和棉纖維進行反應,一步完成棉纖維的染色和抗皺整理。多N-羥甲基染料一步染整時染料固色率為96.8%~97.9%,比棉纖維間歇染色整理工藝中活性染料的固色率相比高出20.3%~21.4%,仍然保持了較好的色牢度。依據(jù)多N-羥甲基染料需要高溫固色、與分散染料熱熔條件相近的特點,研究其與分散染料一起對滌/棉纖維的一步高溫熱熔染色。結果表明,多N-羥甲基染料適合滌/棉纖維的中-深色深染色。將棉纖維染至1:1色深時,多N-羥甲基染料最低用量僅為5g/L,僅為活性染料量的約20%。且經(jīng)多N-羥甲基染料染色滌/棉纖維與經(jīng)活性染料染色的滌/棉纖維相比,摩擦皂洗牢度并沒有明顯差別,甲醛釋放量也小于40 mg/kg,符合歐盟Oeko-Tex 100Ⅱ類(直接接觸皮膚紡織品)的標準。
【關鍵詞】:多N-羥甲基染料 高固色率 合成 染色抗皺整理 滌/棉纖維染色
【學位授予單位】:大連理工大學
【學位級別】:博士
【學位授予年份】:2015
【分類號】:TQ610.1
【目錄】:
  • 摘要4-6
  • ABSTRACT6-19
  • 主要符號表19-21
  • 1 緒論21-46
  • 1.1 多羧酸染料和多N-羥甲基染料21-33
  • 1.1.1 多羧酸染料22-24
  • 1.1.2 聚合型多羧酸染料24-30
  • 1.1.3 聚合型羥甲基染料30-33
  • 1.2 棉纖維的一步染色抗皺整理33-39
  • 1.2.1 一步染整工藝中染料的選擇34-36
  • 1.2.2 一步染整工藝中抗皺整理劑的選擇36-39
  • 1.3 滌/棉混紡纖維一步染色39-45
  • 1.3.1 使用耐堿分散染料的一步染色工藝的研究進展39-43
  • 1.3.2 使用弱酸-中性固色活性染料的一步染色工藝研究進展43-45
  • 1.4 本文的主要研究思路45-46
  • 2 多N-羥甲基染料的合成研究46-90
  • 2.1 引言46
  • 2.2 實驗部分46-55
  • 2.2.1 主要試劑和儀器46-47
  • 2.2.2 聚馬來酸酐的合成47
  • 2.2.3 接枝法合成聚馬來酸染料47-48
  • 2.2.4 接枝偶合組分法合成聚馬來酸染料48-50
  • 2.2.5 聚馬來酸染料的酰胺化/酰亞胺化50
  • 2.2.6 多N-羥甲基染料的合成50-51
  • 2.2.7 酰胺化條件研究51
  • 2.2.8 測定及表征方法51-55
  • 2.3 結果與討論55-89
  • 2.3.1 聚馬來酸染料的合成55-67
  • 2.3.2 聚馬來酰胺酸染料/聚馬來酰亞胺染料的合成67-77
  • 2.3.3 多N-羥甲基染料的合成77-84
  • 2.3.4 多N-羥甲基染料的參數(shù)計算84-89
  • 2.4 結論89-90
  • 3 多N-羥甲基染料染色性能研究90-106
  • 3.1 引言90
  • 3.2 實驗部分90-92
  • 3.2.1 主要試劑及儀器90-91
  • 3.2.2 多N-羥甲基染料的染色實驗91
  • 3.2.3 染料吸收曲線的測定91
  • 3.2.4 發(fā)色體比率的計算91-92
  • 3.2.5 多N-羥甲基染料溶解度的測定92
  • 3.2.6 多N-羥甲基染料色牢度的測定92
  • 3.2.7 K/S值與△E的測定92
  • 3.3 結果與討論92-105
  • 3.3.1 多N-羥甲基染料濃度對染色性能的影響92-101
  • 3.3.2 發(fā)色體對多N-羥甲基染料性能的影響101-105
  • 3.4 結論105-106
  • 4 多N-羥甲基染料的一步染整研究106-118
  • 4.1 引言106
  • 4.2 實驗部分106-108
  • 4.2.1 主要試劑及儀器106
  • 4.2.2 多N-羥甲基染料的一步染整實驗106-107
  • 4.2.3 甲醛釋放量的測定107
  • 4.2.4 一步染整色牢度的測定107-108
  • 4.2.5 一步染整褶皺回彈性能的測定108
  • 4.2.6 一步染整纖維脆損的測定108
  • 4.2.7 一步染整纖維K/S值與△E的測定108
  • 4.3 結果與討論108-117
  • 4.3.1 與DMDHEU的一步染整研究108-113
  • 4.3.2 與醚化DMDHEU的一步染整研究113-117
  • 4.4 結論117-118
  • 5 多N-羥甲基染料對滌/棉纖維一步染色的研究118-130
  • 5.1 引言118
  • 5.2 實驗部分118-120
  • 5.2.1 主要試劑及儀器118-119
  • 5.2.2 染色過程119-120
  • 5.2.3 上染率的計算120
  • 5.2.4 染色纖維牢度測試方法120
  • 5.2.5 甲醛釋放量的測定120
  • 5.3 結果與討論120-129
  • 5.3.1 多N-羥甲基染料和活性染料染色棉纖維性能的比較121-124
  • 5.3.2 兩種一步高溫熱熔染色工藝對分散染料的染色情況的比較124-126
  • 5.3.3 多N-羥甲基染料和活性染料對染色滌/棉纖維色深的影響126-128
  • 5.3.4 多N-羥甲基染料和活性染料染色滌/棉纖維的皂洗/摩擦牢度128
  • 5.3.5 多N-羥甲基染料染色滌/棉纖維上的甲醛釋放量128-129
  • 5.4 結論129-130
  • 6 結論與展望130-133
  • 6.1 結論與創(chuàng)新點130-131
  • 6.2 創(chuàng)新點摘要131
  • 6.3 展望131-133
  • 參考文獻133-138
  • 附錄A 發(fā)色體質(zhì)譜138-141
  • 附錄B 發(fā)色體核磁141-143
  • 攻讀博士學位期間科研項目及科研成果143-144
  • 致謝144-145
  • 作者簡介145

  本文關鍵詞:多N-羥甲基染料的合成及應用研究,,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。



本文編號:361879

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