本文關(guān)鍵詞：聚丙烯腈基碳纖維的表面修飾及復(fù)合性能研究　出處：《天津工業(yè)大學(xué)》2017年博士論文　論文類型：學(xué)位論文

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【摘要】：碳纖維(carbon fiber,CF)是一種高強(qiáng)度、高模量的高性能纖維,具有優(yōu)越的抗疲勞性、化學(xué)穩(wěn)定性和耐熱性,一般作為復(fù)合材料的增強(qiáng)相使用。然而由于碳纖維單絲直徑小,表面活性官能團(tuán)含量低,導(dǎo)致纖維在復(fù)合材料中的分散性和與基體之間的界面結(jié)合性較差。因此對碳纖維進(jìn)行表面修飾,增加纖維表面活性,改善纖維在復(fù)合材料中分散性,提高纖維與基體的界面結(jié)合力尤為重要。本文首先采用脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(O3P)、三乙醇胺(TEOA)和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯銨鹽(O3PNH4)三種有機(jī)電解液對PAN基碳纖維進(jìn)行電化學(xué)氧化改性,通過化學(xué)滴定法、單纖維強(qiáng)度儀和場發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)考察了改性前后碳纖維表面活性官能團(tuán)含量、力學(xué)性能及表面形貌的變化規(guī)律,得到電化學(xué)改性的最佳條件:濃度5 wt%的O3PNH4乳液為電解液,電流密度為2 A/g,恒溫50℃電化學(xué)氧化2min。利用X射線光電子能譜(XPS)、單纖維接觸角儀和萬能材料試驗(yàn)機(jī)對電化學(xué)改性前后碳纖維的表面基團(tuán)、表面自由能和復(fù)合材料的力學(xué)性能進(jìn)行表征,發(fā)現(xiàn)改性后碳纖維表面氧(氮)元素含量增加了15.97%,接觸角下降了 30.3°,碳纖維布/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度(ILSS)提高了60.6%,結(jié)果表明:以O(shè)3PNH4為電解液對碳纖維電化學(xué)改性,可以在幾乎不影響碳纖維力學(xué)性能的前提下,增加碳纖維的表面活性,提高碳纖維纖維與基體的界面結(jié)合性。其次,為了探究碳纖維界面性質(zhì)與其分散行為的關(guān)系,分別選用陰離子表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸鹽(AEOPK),陽離子表面活性劑季銨鹽(QAN)和非離子表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)作為處理劑對碳纖維表面進(jìn)行修飾,當(dāng)AEOPK、QAN和AEO的濃度分別為0.5 wt%、0.5 wt%和0.6 wt%,施覆量分別為3.5 mg/g、2.5 mg/g和4.0 mg/g時,處理后的碳纖維在環(huán)氧樹脂中分別達(dá)到最佳分散效果。并且通過FE-SEM、原子力顯微鏡(AFM)、XPS、纖維摩擦系數(shù)儀和法拉第筒對處理前后碳纖維一系列的表面性質(zhì)進(jìn)行表征,結(jié)果表明,處理劑分子可在碳纖維表面均勻分布,減小纖維表面粗糙度,增加纖維表面活性基團(tuán)含量,降低纖維表面的摩擦系數(shù),增加纖維表面的電荷量,從而改善纖維在環(huán)氧樹脂基體中分散性。此外,研究發(fā)現(xiàn)若處理劑為離子型表面活性劑,纖維分散系數(shù)與表面電荷量成正比;若處理劑為非離子表面活性劑,纖維分散系數(shù)與摩擦系數(shù)成反比。根據(jù)以上關(guān)系建立了一種利用碳纖維表面電荷量和摩擦系數(shù),快速評價纖維在基體中分散性的方法。然后,為了進(jìn)一步提高碳纖維在復(fù)合材料中的分散性和與基體之間的界面結(jié)合性,制備了己二酸改性環(huán)氧樹脂鉀鹽(AAEK)、二乙醇胺改性環(huán)氧樹脂季銨鹽(DAEQAC)、聚乙二醇改性環(huán)氧樹脂(PEGE)三種類型的水性環(huán)氧樹脂,通過合成工藝優(yōu)化分別確定了 AAEK、DAEQAC和PEGE合成的最佳條件。之后對三種水性環(huán)氧樹脂乳液的機(jī)械穩(wěn)定性、表面張力、接觸角、粒徑分布和粘度進(jìn)行測試,結(jié)果表明,當(dāng)AAEK、DAEQAC和PEGE的濃度分別為1.0wt%、0.8 wt%和 1.0 wt%,環(huán)氧值分別為 0.06 mol/100g、0.07 mol/100g 和 0.03 mol/100g 時,它們的表面張力和與碳纖維的接觸角最小,粒徑較小,分布區(qū)間較窄,具有高親水性,與進(jìn)口上漿劑的乳液性質(zhì)接近,可作為碳纖維上漿劑使用。最后,選用AAEK、DAEQAC、PEGE和進(jìn)口上漿劑乳液對碳纖維表面施覆改性,采用建立的分散性評價方法分析了上漿劑對碳纖維在環(huán)氧樹脂中的影響,發(fā)現(xiàn)AAEK、DAEQAC、PEGE和進(jìn)口上漿劑在碳纖維表面的最佳施覆量分別為3.0 mg/g、2.0 mg/g、2.0 mg/g和3.0 mg/g;四種上漿劑中,AAEK對于改善碳纖維在環(huán)氧樹脂中分散性的效果最好。通過FE-SEM、AFM、XPS和單纖維強(qiáng)度儀分析了上漿劑施覆改性對碳纖維表面形貌、粗糙度、活性基團(tuán)含量和斷裂強(qiáng)度的影響。結(jié)果表明:上漿劑可以修飾碳纖維表面的缺陷,減小纖維的表面粗糙度,增加纖維的表面活性,提高纖維的斷裂強(qiáng)度。通過吸附熱力學(xué)和動力學(xué)研究表明AAEK在碳纖維表面的吸附是介于單分子層和多分子層之間的吸熱過程,符合Freundlich吸附等溫和偽二級動力學(xué)模型。之后采用萬能材料試驗(yàn)機(jī)分析了上漿劑對碳纖維復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度和ILSS的影響,結(jié)果表明AAEK改性后的碳纖維短絲/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和碳纖維布/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的ILSS相比于改性前分別提高了 168%和139%,綜合考慮可以確定AAEK施覆量適宜區(qū)間為3.0～5.0 mg/g。對比AAEK和進(jìn)口上漿劑改性后復(fù)合材料的力學(xué)性能可知,AAEK在提高碳纖維在環(huán)氧樹脂基體中的分散性方面,效果優(yōu)于進(jìn)口上漿劑,但是對于提高碳纖維與環(huán)氧樹脂的界面結(jié)合性能,AAEK的改性效果比進(jìn)口上漿劑略差。
【學(xué)位授予單位】：天津工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TQ342.742;TB332

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本文編號：1335174