本文關(guān)鍵詞：微納米結(jié)構(gòu)金剛石膜的制備及其浸潤(rùn)性和電化學(xué)傳感器應(yīng)用研究

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【摘要】：金剛石是一種集眾多優(yōu)異性能于一身的功能材料,隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,金剛石材料和制品的高質(zhì)量生長(zhǎng)和應(yīng)用取得了很大進(jìn)展,目前相關(guān)的研究特別關(guān)注于如何設(shè)計(jì)金剛石新結(jié)構(gòu)和開拓其在實(shí)際領(lǐng)域中的應(yīng)用。金剛石表面的微納米加工及修飾是近幾年金剛石研究的熱點(diǎn)。當(dāng)材料的結(jié)構(gòu)處于微納米尺度下會(huì)表現(xiàn)出許多宏觀塊體材料不具備的新特征、新性質(zhì)、新應(yīng)用。由于金剛石的超硬特性,不易用傳統(tǒng)的機(jī)械加工手段對(duì)其進(jìn)行微細(xì)結(jié)構(gòu)加工。因此找到簡(jiǎn)易便捷、有用高效的加工制備和修飾方法十分必要。金剛石表面結(jié)構(gòu)與浸潤(rùn)性等功能化的關(guān)系和調(diào)制,及與生物、化學(xué)等領(lǐng)域相結(jié)合,可以擴(kuò)展金剛石的研究領(lǐng)域,提升材料的應(yīng)用性能,具有非常重要的應(yīng)用前景與產(chǎn)業(yè)化價(jià)值。本文通過熱氧化法,對(duì)自支撐化學(xué)氣相沉積(Chemical Vapor Deposition,CVD)金剛石膜進(jìn)行處理,在短時(shí)間內(nèi)獲得金剛石表面微納米結(jié)構(gòu),并對(duì)該結(jié)構(gòu)浸潤(rùn)性(液滴接觸角)的變化及機(jī)制進(jìn)行了研究。通過調(diào)控金剛石的浸潤(rùn)性使其轉(zhuǎn)變?yōu)槌H水表面,用于導(dǎo)電溶液的濃度檢測(cè)。將離子濺射與熱氧化方法相結(jié)合,在金剛石表面修飾上均勻的金納米顆粒,并結(jié)合生物分子,用于檢測(cè)環(huán)境痕量激素雙酚A,檢測(cè)限達(dá)到飛摩量級(jí),是目前國(guó)際上雙酚A傳感器最低檢測(cè)限。主要成果如下:(1)對(duì)(100)和非(100)織構(gòu)自支撐CVD金剛石膜進(jìn)行空氣中800 o C熱氧化處理,制備出與織構(gòu)生長(zhǎng)密切相關(guān)的微納米金剛石結(jié)構(gòu)。(100)織構(gòu)金剛石膜,生長(zhǎng)面和成核面分別形成微米級(jí)的(100)金剛石柱和微納米金剛石錐。非(100)織構(gòu)金剛石膜,生長(zhǎng)面會(huì)出現(xiàn)許多納米孔洞,成核面形成金剛石納米錐。這種特殊的微納米結(jié)構(gòu)是由于晶界處的非金剛石相以及更小尺寸的納米金剛石被氧化刻蝕,以及金剛石不同晶面氧化速率不同造成的。證明了金剛石膜中晶粒的“V”型生長(zhǎng)機(jī)制。高溫氧化法具備操作簡(jiǎn)單、效率高等優(yōu)點(diǎn),為金剛石微納米結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)和加工提供了新的思路和方法。(2)研究了自支撐CVD金剛石膜在氧化和氫化處理前后浸潤(rùn)性變化。實(shí)驗(yàn)證明金剛石的浸潤(rùn)性受多種因素(包括織構(gòu)、微觀結(jié)構(gòu)、薄膜成分和表面氫或氧終止等)影響。氧化處理的金剛石膜,成核面和生長(zhǎng)面轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水性或超親水性,超親水性表面的接觸角可達(dá)到0o。再經(jīng)過氫處理,金剛石膜表面保持親水性,但接觸角增大。利用金剛石膜成核面的超親水性,將導(dǎo)電溶液快速鋪滿金剛石膜表面,通過I-V測(cè)量曲線,可快速檢測(cè)溶液中導(dǎo)電溶劑的濃度。同時(shí),超親水金剛石膜具有背景電流低、化學(xué)惰性好、可重復(fù)使用等特性,并可應(yīng)用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等極端劣環(huán)境中。(3)利用離子濺射和熱氧化方法,在硼摻雜金剛石(BDD)膜表面均勻沉積金納米顆粒(Au-NPs),并在Au-S共價(jià)鍵作用下,將適配體(Aptamer)和巰基乙醇(MCH)自組裝在Au-NPs上,設(shè)計(jì)制作了高性能MCH/Aptamer/Au-NPs/BDD復(fù)合結(jié)構(gòu)的電化學(xué)傳感器,利用阻抗測(cè)試對(duì)痕量環(huán)境激素雙酚A(BPA)進(jìn)行檢測(cè)。金剛石基新型電化學(xué)傳感器具有背景電流低、表面積大、Aptamer與BPA間特異性結(jié)合強(qiáng)、形成穩(wěn)定的空間構(gòu)象、抗干擾性好等特點(diǎn),檢測(cè)限達(dá)到飛摩(7.2?10-15 mol/L)量級(jí),為目前國(guó)際上BPA傳感器最低檢測(cè)限。將該傳感器用于牛奶樣品中痕量BPA的檢測(cè),得到了較好的回收率,證明了該金剛石基電化學(xué)傳感器可實(shí)際應(yīng)用于食品、環(huán)境等多領(lǐng)域的污染物痕量檢測(cè)。本論文基于CVD金剛石膜,通過表面高溫氧化處理及納米金屬顆粒、生物分子修飾等方法,實(shí)現(xiàn)對(duì)金剛石微納米結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)和加工,獲得表面可控浸潤(rùn)性和電化學(xué)靈敏感應(yīng)性,將其應(yīng)用于導(dǎo)電溶液和環(huán)境污染物痕量檢測(cè)的應(yīng)用中,具有穩(wěn)定性高、特異性好、靈敏性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),為金剛石基傳感器的應(yīng)用與開發(fā)提供新的思路。本工作為進(jìn)一步研制和發(fā)展金剛石基新結(jié)構(gòu)、新器件,拓展其在多領(lǐng)域中的應(yīng)用,做好結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和工作機(jī)理的基礎(chǔ)研究,奠定了理論和實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。
【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TP212;TB34

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