【摘要】：目前,研究者們是通過實(shí)驗(yàn)室模擬地球內(nèi)部的溫壓環(huán)境來了解相關(guān)物質(zhì)和材料的物化特性,從而可以很好地解釋地震波數(shù)據(jù)。同時這種科研方法也是了解地球深部結(jié)構(gòu)的最重要途徑之一。除此之外,實(shí)驗(yàn)室模擬高溫高壓環(huán)境也是研究高溫高壓下物質(zhì)相變和物質(zhì)新奇性質(zhì)的有效手段。例如,融化曲線,原位X射線和狀態(tài)方程及相圖等。國內(nèi)的高溫高壓實(shí)驗(yàn)在實(shí)驗(yàn)技術(shù)和研究方法上已有一定的基礎(chǔ),但現(xiàn)階段的高溫高壓實(shí)驗(yàn)仍面臨著多種技術(shù)上的挑戰(zhàn)和問題。在儀器精度、技術(shù)方法等方面,國外的水平已經(jīng)走在了我們的前面,且我們與之有明顯的差距。因此,國際科研者們很難接受[1]我國科研者采集的實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)。金剛石對頂砧壓機(jī)(DAC)與加熱技術(shù)的配合是目前實(shí)驗(yàn)室模擬高溫高壓環(huán)境的完美裝置。目前,給金剛石加熱的方法主要有兩種方式:激光加熱和電爐加熱。當(dāng)溫度在1200K以上的時候采用激光加熱法。它在高溫高壓領(lǐng)域已經(jīng)發(fā)展成最先進(jìn)的技術(shù),測溫方法是在適當(dāng)波長范圍內(nèi)測量樣品的光譜輻照度。因此,能否準(zhǔn)確地測得黑體輻射譜線是準(zhǔn)確測溫的關(guān)鍵。實(shí)驗(yàn)所需溫度在1200K以內(nèi)時,激光加熱不穩(wěn)定,且在此溫度范圍內(nèi)熱黑體輻射在可見光譜中很弱,溫度很難測量,因此通常選用電路加熱法。這種加熱方法在1300K以內(nèi)都能達(dá)到很穩(wěn)定的溫度,且溫度的測量通常用不同類型的熱電偶,簡單方便。兩種加熱方式目前使用都特別廣泛。但是,實(shí)驗(yàn)中一個比較嚴(yán)峻的問題是普通壓機(jī)上的高溫高壓實(shí)驗(yàn),隨壓腔中樣品溫度的升高,壓腔中壓力有嚴(yán)重的丟失現(xiàn)象。這是目前高溫高壓實(shí)驗(yàn)無法回避的問題,也是目前高溫高壓實(shí)驗(yàn)的一個技術(shù)難題。高溫高壓實(shí)驗(yàn)中,DAC壓機(jī)壓腔中壓力的丟失問題給實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的影響是顯而易見的。然而,這種影響能到何種程度以及如何從根本上解決這一難題一直缺少系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)研究。本論文對普通傳統(tǒng)四柱壓機(jī)進(jìn)行改進(jìn)和設(shè)計(jì),發(fā)明了新型高溫高壓恒溫水冷壓機(jī)(內(nèi)冷式壓機(jī))。內(nèi)冷式壓機(jī)通過循環(huán)水技術(shù)帶走多余的熱量,這很好地解決了目前高溫高壓實(shí)驗(yàn)中壓機(jī)溫度升高引起的壓腔中壓力丟失的問題,實(shí)現(xiàn)了高溫高壓條件下壓腔壓力的恒定。使高溫高壓技術(shù)更加成熟,實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)更加可信。本實(shí)驗(yàn)在30GPa、470K的溫壓范圍內(nèi)對普通壓機(jī)和新型壓機(jī)在高溫高壓下的工作狀態(tài)進(jìn)行研究。不但了解普通壓機(jī)上壓腔中壓力丟失的程度和原因,而且還研究了內(nèi)冷式壓機(jī)解決壓腔中壓力丟失這一問題的程度,并驗(yàn)證內(nèi)冷式壓機(jī)更適合高溫高壓實(shí)驗(yàn)這一結(jié)論。具體工作如下:(1)對普通四柱壓機(jī)在高溫高壓下工作狀態(tài)的研究,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:普通DAC機(jī)體升溫確實(shí)導(dǎo)致壓腔中壓力的顯著下降,高壓區(qū)域壓力損失已經(jīng)很明顯,高達(dá)36.1%。低壓區(qū)要比高壓區(qū)更加嚴(yán)重。在機(jī)體溫度保持室溫的情況下,這種壓力損失明顯下降,甚至消失。可見,在有溫度參與的DAC高壓實(shí)驗(yàn)中,對機(jī)體溫度控制需要給予足夠的重視。我們選擇的測壓公式計(jì)算壓力時的誤差僅為14.9%。當(dāng)DAC壓機(jī)機(jī)體溫度達(dá)365.15K時,壓腔中的壓力已經(jīng)下降了12.9%,而當(dāng)DAC壓機(jī)機(jī)體的溫度達(dá)371.15K時,壓力下降的更為嚴(yán)重為16.1%,因此,我們認(rèn)為,壓機(jī)機(jī)體的冷卻必須給予高度的重視。(2)對高溫高壓恒溫水冷壓機(jī)在高溫高壓條件下的工作狀態(tài)進(jìn)行研究。用普通壓機(jī)上的高溫高壓實(shí)驗(yàn)與水冷壓機(jī)進(jìn)行對比。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:水冷壓機(jī)能夠很好地保持壓腔壓力恒定,最好的情況僅有2.2%的壓力浮動,能夠更好的適合高溫高壓實(shí)驗(yàn)。(3)對普通壓機(jī)和水冷壓機(jī)上的高溫高壓拉曼實(shí)驗(yàn)對比研究。我們以Ba Mo O4為樣品,對比了兩種情況下的高溫高壓拉曼圖。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn):在水冷壓機(jī)上得到了質(zhì)量較好、拉曼峰峰位隨溫度的正確變化規(guī)律。這一研究結(jié)果表明了通過新型內(nèi)冷式循環(huán)水壓機(jī)來解決目前高溫高壓實(shí)驗(yàn)中壓力丟失問題的可行性。內(nèi)冷式壓機(jī)確實(shí)能夠?qū)崿F(xiàn)高溫高壓實(shí)驗(yàn)中壓腔壓力的恒定,提高了高溫高壓測試結(jié)果的可信度。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：O52

【參考文獻(xiàn)】

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1 郭新轉(zhuǎn);;高溫高壓下殼幔含水礦物電導(dǎo)率實(shí)驗(yàn)研究[J];中國科學(xué):地球科學(xué);2016年03期

2 陳剛;李和平;苗社強(qiáng);;高溫高壓下鈉長石集合體熱擴(kuò)散系數(shù)的實(shí)驗(yàn)研究[J];礦物學(xué)報;2016年01期

3 金柯;吳強(qiáng);耿華運(yùn);蔡靈倉;經(jīng)，

本文編號：2348190